【摘要】：本文以生態(tài)紡織品為研究基質(zhì),圍繞目前紡織品相關(guān)法規(guī)中禁限用物質(zhì)因超標而對人類健康以及我國紡織品進出口貿(mào)易帶來的重大影響,同時針對當前生態(tài)紡織品中致癌致敏染料和酚類化合物檢測面臨的主要問題,基于Orbitrap高分辨質(zhì)譜技術(shù),建立了生態(tài)紡織品中禁限用物質(zhì)的高分辨質(zhì)譜譜庫,以及致癌致敏染料和酚類化合物的快速高通量篩查和確證分析方法。目前,紡織品中禁限用物質(zhì)質(zhì)譜譜庫的采集多使用氣相色譜和低分辨質(zhì)譜,同時,紡織品檢測在高分辨質(zhì)譜檢測領(lǐng)域涉及較少,而導(dǎo)致紡織品中禁限用物質(zhì)的高分辨質(zhì)譜信息不足。本研究根據(jù)國內(nèi)外紡織品法規(guī),以染料、酚類化合物、農(nóng)藥、紫外線穩(wěn)定劑、阻燃劑、全氟及多氟化合物等6大類禁限用化合物為主要對象,建立129種法規(guī)禁限用物質(zhì)的篩查數(shù)據(jù)庫和高分辨質(zhì)譜譜庫。其中,高分辨質(zhì)譜譜庫包含質(zhì)譜圖2622張,一級質(zhì)譜圖131張,二級質(zhì)譜圖2491張,并提供各化合物一級母離子和在HCD碰撞模式下得到的豐富的二級碎片,同時給出二級碎片離子所對應(yīng)的最優(yōu)Collision Energy(CE),為紡織品中禁限用物質(zhì)在高分辨質(zhì)譜檢測領(lǐng)域的確證提供了準確可靠的數(shù)據(jù)庫的支持。本文基于HPLC-Quadrupole-Orbitrap建立了生態(tài)紡織品中47種有害化學(xué)染料高分辨質(zhì)譜快速篩查和確證的方法,紡織品樣品在95℃水浴條件下經(jīng)吡啶:水(1:1,v:v)提取,上清液過微孔濾膜后,直接上機分析。采用C_(18)色譜柱分離,分別在正、負電噴霧離子化(ESI)模式下進行Full MS/data dependence-MS~2數(shù)據(jù)依賴性掃描分析,采用保留時間、母離子精確質(zhì)量數(shù)、母離子同位素豐度比和子離子精確質(zhì)量數(shù)等四個識別因子對染料化合物進行同時篩查及確證。47種染料在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R~20.99),定量限范圍為0.01~10 mg/kg,在純棉和滌綸兩種代表性基質(zhì)中的添加回收率范圍為62%~120%,RSD15%(n=6)。本研究基于HPLC-Q-Orbitrap建立了生態(tài)紡織品中27種酚類化合物高分辨質(zhì)譜快速篩查和確證的方法,紡織品樣品采用甲醇超聲提取,上清液加0.1 mL氫氧化鈉溶液,40℃氮氣吹干,并用甲醇-水(1:1,v/v)復(fù)溶過微孔濾膜后,直接上機分析。采用Thermo Accucore aQ色譜柱分離,在負電噴霧離子化(ESI)模式下進行Full MS/dd-MS~2數(shù)據(jù)依賴性掃描分析,采用保留時間、母離子精確質(zhì)量數(shù)、母離子同位素豐度比和子離子精確質(zhì)量數(shù)等四個識別因子對染料化合物進行同時篩查及確證。27種酚類化合物在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R~20.99),定量限范圍為0.002~5 mg/kg,在純棉和滌綸兩種代表性基質(zhì)中的添加回收率范圍為61%~117%,RSD15%(n=6)。本研究的創(chuàng)新點:(1)國內(nèi)外首次建立了紡織品檢測領(lǐng)域中129種禁限用物質(zhì)高分辨質(zhì)譜篩查數(shù)據(jù)庫和高分辨質(zhì)譜譜庫,解決了目前紡織品檢測在高分辨質(zhì)譜譜庫領(lǐng)域數(shù)據(jù)缺失的問題,為紡織品中禁限用物質(zhì)高通量篩查和確證提供了數(shù)據(jù)支持。(2)基于Orbitrap高分辨質(zhì)譜技術(shù),建立了紡織品中47種有害化學(xué)染料的快速高通量篩查和確證分析方法以及27種酚類化合物的快速高通量篩查和確證方法,并通過裂解推斷軟件對禁限用物質(zhì)的碎片離子組成及理論精確質(zhì)量數(shù)進行推導(dǎo),大大提高了化合物鑒定的可靠性和準確性,與傳統(tǒng)檢測方法相比,大幅度提高檢測通量,降低檢測費用,縮短檢測時間。
【學(xué)位授予單位】：青島大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS107;O657.63

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本文編號：2770501