【摘要】：本文基于QuEChERS前處理方法結(jié)合超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)(UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS),研究建立了畜產(chǎn)品中β-受體激動(dòng)劑、喹諾酮類、磺胺類、四環(huán)素類、孔雀石綠類、硝基咪唑類、大環(huán)內(nèi)酯類、林可霉素、酰胺醇類、3-甲基喹VA啉-2-羧酸、甾類激素、氯丙嗪等類型的共59種獸藥殘留的測(cè)定方法,試驗(yàn)工作和結(jié)果如下:1.以豬肉為對(duì)象,建立了QuEChERS-超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜快速檢測(cè)分析動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的方法。采用QuEChERS前處理方法,優(yōu)化方法的各參數(shù)條件,以0.1 mol/L Na_2EDTA水溶液+乙腈為提取溶劑,無(wú)水硫酸鈉為脫水劑,十八烷基硅烷(C18)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)為吸附劑進(jìn)行凈化濃縮,甲醇-0.1%甲酸水(4:6,v/v)為復(fù)溶液。之后,經(jīng)Waters ACQUITY UPLC~?BEH C18(100mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色譜柱分離,甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,高分辨質(zhì)譜Q-Exactive測(cè)定。此外,評(píng)價(jià)了基質(zhì)效應(yīng),采用外標(biāo)法定量消除了基質(zhì)效應(yīng)對(duì)分析檢測(cè)結(jié)果的影響。2.針對(duì)豬肉的復(fù)雜基質(zhì),對(duì)上述建立的檢測(cè)方法,進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)。結(jié)果表明59種獸藥在各自一定的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R~2均大于0.9950。在5、20、50μg/kg三個(gè)不同濃度加標(biāo)水平下,藥物的平均回收率為53.68%~117.76%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%,方法定量限范圍為0.1~2.0μg/kg。將建立的方法應(yīng)用于40份實(shí)際樣品檢測(cè),其中2份豬肉樣品檢出氟苯尼考?xì)埩?含量分別為0.526μg/kg和1.869μg/kg,其余都合格。經(jīng)驗(yàn)證,該方法簡(jiǎn)便、可靠、準(zhǔn)確、高效、快速,可用于豬肉中獸藥多殘留的高通量定性篩查和定量。3.以豬腎、魚肉、雞肉為對(duì)象,進(jìn)一步將優(yōu)化好的前處理方法及色譜質(zhì)譜條件應(yīng)用到其他動(dòng)物源性食品中獸藥殘留的檢測(cè),對(duì)方法的準(zhǔn)確度、線性和適用性等方面進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果表明:三種基質(zhì)中59種目標(biāo)化合物分別在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R~2均大于0.9950。在三種基質(zhì)中,在5、20、50μg/kg三個(gè)不同濃度加標(biāo)水平下,藥物的平均回收率分別為:54.13%~106.38%(豬腎);57.68%~111.85%(魚肉);55.36%~109.85%(雞肉),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。此外,59種化合物在三種基質(zhì)中的定量限范圍均為0.1~5.0μg/kg。本實(shí)驗(yàn)將建立的QuEChERS-超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜方法應(yīng)用于30份樣品(豬腎、魚肉、雞肉各10份)檢測(cè),檢出豬腎有1個(gè)陽(yáng)性樣品,篩查出氟苯尼考?xì)埩?含量為1.784μg/kg,其余樣品皆合格�？傊�,本方法快速、簡(jiǎn)單、靈敏、有效、安全,也可滿足畜產(chǎn)品中獸藥多殘留同時(shí)檢測(cè)的要求。
【圖文】：

華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文1.3.5 超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜（Q Exactive Orbitrap HRMS），是 2011 年由美國(guó)Thermo Scientific 公司在 ASMS 上推出的新型四極桿與軌道阱雜交的高分辨質(zhì)譜儀，將四極桿的目標(biāo)離子選擇性能與高分辨、高準(zhǔn)確度的軌道阱檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合，在分辨率、掃描速度和靈敏度性能上更具優(yōu)勢(shì)[90]，它是由大氣壓離子源、離子導(dǎo)入 S 透鏡系統(tǒng)、彎曲四級(jí)桿離子傳輸、雙曲面四級(jí)桿質(zhì)量過(guò)濾器、C-Trap 離子聚焦和發(fā)射四級(jí)透鏡、高能碰撞池 HCD 及軌道阱質(zhì)量 Orbitrap 七部分組成。檢測(cè)器 Q Exactive 內(nèi)部光路的結(jié)構(gòu)見圖1-1。Q Exactive Orbitrap HRMS 是先利用四極桿對(duì)待測(cè)離子進(jìn)行預(yù)分離，然后通過(guò)靜電場(chǎng)軌道離子阱作為檢測(cè)器對(duì)離子的精確質(zhì)量數(shù)進(jìn)行檢測(cè)。相對(duì)于一般低分辨質(zhì)譜，分辨率更高(高達(dá) 140 000)，質(zhì)量數(shù)檢測(cè)更精確（可達(dá)小數(shù)點(diǎn)后 5 位），因此可以提供待測(cè)組分可能的元素組成。

第一章 緒論類、MQCA、甾類激素、氯丙嗪共 59 種獸藥殘留為分析對(duì)象，分別從方法的的驗(yàn)證、方法的應(yīng)用三個(gè)方面展開論述。（1）以豬肉為代表，建立動(dòng)物源性食品中多類別獸藥殘留測(cè)定的分析方法。取溶劑、凈化方式及凈化劑、復(fù)溶液，確定出最佳前處理方案，并對(duì) UPLC-Q Erap HRMS 的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化與選擇，提高定量、定性分析的準(zhǔn)確價(jià)基質(zhì)效應(yīng)，消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)分析檢測(cè)結(jié)果的影響。（2）從檢測(cè)方法的專屬性、準(zhǔn)確度、精密度、線性等方面進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性，并將其應(yīng)用到實(shí)際樣品的檢測(cè)分析，確認(rèn)該方法的適用性（3）以豬腎、魚肉、雞肉為代表，試驗(yàn)將優(yōu)化好的前處理方法及色譜質(zhì)譜條用到其他動(dòng)物源性食品中獸藥殘留的檢測(cè)。本論文技術(shù)路線見圖 1-2：
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.63;TS251.7

【參考文獻(xiàn)】

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5 陳琳W，

本文編號(hào)：2706144