基于質(zhì)譜離子化技術(shù)的中低階煤有機(jī)組分的表征
發(fā)布時(shí)間:2022-01-17 06:04
中低階煤存在低發(fā)熱值、高含水量和高灰分等缺陷,嚴(yán)重制約了其工業(yè)應(yīng)用,為了實(shí)現(xiàn)其高附加值利用,各種分離和表征方法都已被廣泛地應(yīng)用到中低階煤分子結(jié)構(gòu)的研究中。質(zhì)譜(MS)技術(shù)是分析煤分子結(jié)構(gòu)和組成的重要方法之一,由于煤分子組成的復(fù)雜性,通過單一的質(zhì)譜離子化方法很難獲取較全面的煤分子結(jié)構(gòu)信息,因此,需要綜合利用各種離子化技術(shù),從分子水平上獲得更多關(guān)于煤中復(fù)雜有機(jī)質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)信息。本論文選取大雁河褐煤(DL)和神府長焰煤(SLF)作為中低階煤研究樣品,在300 oC溫和條件下,分別使用環(huán)己烷、丙酮和甲醇溶劑對兩種煤樣進(jìn)行逐級熱溶,熱溶產(chǎn)物的總收率分別為41.6%和32.7%。采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)以及配備不同離子源的質(zhì)譜系統(tǒng),包括氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)、大氣壓光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(APPI-TOF MS)、電噴霧電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(ESI-TOF MS)和實(shí)時(shí)直接分析飛行時(shí)間質(zhì)譜(DART-TOF MS),對2種煤樣可溶有機(jī)組分的組成和結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行表征,并進(jìn)行差異性分析。GC/MS分析可獲取低極性、熱穩(wěn)定性小分子化合物的結(jié)構(gòu)信息,可測煤熱溶物分子量集中分布在100-300 u。DL熱...
【文章來源】:中國礦業(yè)大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:117 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
abstract
1 緒論
1.1 課題背景與意義
1.2 離子源簡介
1.3 煤分子結(jié)構(gòu)的研究
1.4 煤中有機(jī)質(zhì)的提取方法
1.5 主要研究內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 煤樣的制備
2.2 試劑與儀器
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
2.4 樣品分析與數(shù)據(jù)處理
3 熱溶收率和FTIR分析
3.1 熱溶收率
3.2 原煤、各級熱溶物及熱溶殘?jiān)腇TIR分析
3.3 本章小結(jié)
4 各級煤熱溶物的GC/MS分析
4.1 環(huán)己烷熱溶物的GC/MS分析
4.2 丙酮熱溶物的GC/MS分析
4.3 甲醇熱溶物的GC/MS分析
4.4 各級熱溶物中族組分的對比分析
4.5 本章小結(jié)
5 各級煤熱溶物的光電離質(zhì)譜分析
5.1 熱溶物中APPI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)的分子量和不飽合度分布
5.2 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)中族組分的分析
5.3 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)中芳香族類化合物的分析
5.4 本章小結(jié)
6 各級煤熱溶物的電噴霧電離質(zhì)譜分析
6.1 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)的分子量和不飽合度分布
6.2 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)中雜原子化合物族組分分布
6.3 熱溶物中ESI-TOF MS可測雜原子化合物的DBE分布
6.4 本章小結(jié)
7 質(zhì)譜實(shí)時(shí)直接分析和不同離子化方法的比較
7.1 質(zhì)譜實(shí)時(shí)直接分析
7.2 比較四種離子化方法
7.3 本章小結(jié)
8 結(jié)論與創(chuàng)新點(diǎn)
8.1 結(jié)論
8.2 創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
附錄
作者簡歷
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]淺析我國褐煤應(yīng)用與發(fā)展[J]. 梁靖莉. 價(jià)值工程. 2015(01)
[2]大氣壓光電離技術(shù)及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 石龍凱,楊進(jìn),張小濤,侯宏衛(wèi),胡清源. 化學(xué)分析計(jì)量. 2014(04)
[3]低階煤溶劑萃取研究進(jìn)展[J]. 朱洋洋,卜良輝,孫寧陵,趙云鵬. 廣州化工. 2013(18)
[4]低階煤干燥脫水技術(shù)的研究[J]. 朱川,楊曉毓,邵徇. 潔凈煤技術(shù). 2013(01)
[5]微波輔助下錫林浩特褐煤的CS2-丙酮萃取物組成分析[J]. 岳曉明,王英華,魏賢勇,孫兵,宗志敏. 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2012(02)
[6]實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜的原理及應(yīng)用[J]. 張佳玲,霍飛鳳,周志貴,白玉,劉虎威. 化學(xué)進(jìn)展. 2012(01)
[7]超聲波條件下煤中不同賦存形態(tài)小分子的溶出規(guī)律[J]. 華宗琪,秦志宏,劉鵬,鄧兵,李保民. 中國礦業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào). 2012(01)
[8]鄂爾多斯煤二硫化碳/四氫呋喃萃取物的初步分析[J]. 宗營,馬玉紅,趙媛莉,魏賢勇. 化工時(shí)刊. 2010(10)
[9]XPS analysis and combustibility of residues from two coals extraction with sub-and supercritical water[J]. WU Bo,HU Hao-quan,ZHAO Yun-peng,JIN Li-jun,FANG Yun-ming (State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116012,China). 燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2009(04)
[10]GC-MS-MS方法檢測時(shí)代相關(guān)生物標(biāo)志物及地質(zhì)意義[J]. 韓霞,田世澄,張占文,王培榮,吳拓. 新疆石油地質(zhì). 2007(03)
博士論文
[1]勝利褐煤和新疆長焰煤中可溶有機(jī)物的分離與分析[D]. 周俊.中國礦業(yè)大學(xué) 2013
[2]中低階煤的分級變溫?zé)崛躘D]. 陳博.中國礦業(yè)大學(xué) 2012
[3]錫林浩特和霍林郭勒褐煤的超臨界醇解[D]. 彭耀麗.中國礦業(yè)大學(xué) 2009
碩士論文
[1]先鋒和勝利褐煤的分級變溫?zé)崛躘D]. 劉暢.中國礦業(yè)大學(xué) 2014
[2]小龍?zhí)逗蛣倮置旱姆旨壿腿∨c熱溶解聚[D]. 竇有權(quán).中國礦業(yè)大學(xué) 2014
本文編號:3594184
【文章來源】:中國礦業(yè)大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:117 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
abstract
1 緒論
1.1 課題背景與意義
1.2 離子源簡介
1.3 煤分子結(jié)構(gòu)的研究
1.4 煤中有機(jī)質(zhì)的提取方法
1.5 主要研究內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 煤樣的制備
2.2 試劑與儀器
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
2.4 樣品分析與數(shù)據(jù)處理
3 熱溶收率和FTIR分析
3.1 熱溶收率
3.2 原煤、各級熱溶物及熱溶殘?jiān)腇TIR分析
3.3 本章小結(jié)
4 各級煤熱溶物的GC/MS分析
4.1 環(huán)己烷熱溶物的GC/MS分析
4.2 丙酮熱溶物的GC/MS分析
4.3 甲醇熱溶物的GC/MS分析
4.4 各級熱溶物中族組分的對比分析
4.5 本章小結(jié)
5 各級煤熱溶物的光電離質(zhì)譜分析
5.1 熱溶物中APPI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)的分子量和不飽合度分布
5.2 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)中族組分的分析
5.3 熱溶物中助劑輔助APPI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)中芳香族類化合物的分析
5.4 本章小結(jié)
6 各級煤熱溶物的電噴霧電離質(zhì)譜分析
6.1 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)的分子量和不飽合度分布
6.2 熱溶物中ESI-TOF MS可測有機(jī)質(zhì)中雜原子化合物族組分分布
6.3 熱溶物中ESI-TOF MS可測雜原子化合物的DBE分布
6.4 本章小結(jié)
7 質(zhì)譜實(shí)時(shí)直接分析和不同離子化方法的比較
7.1 質(zhì)譜實(shí)時(shí)直接分析
7.2 比較四種離子化方法
7.3 本章小結(jié)
8 結(jié)論與創(chuàng)新點(diǎn)
8.1 結(jié)論
8.2 創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
附錄
作者簡歷
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]淺析我國褐煤應(yīng)用與發(fā)展[J]. 梁靖莉. 價(jià)值工程. 2015(01)
[2]大氣壓光電離技術(shù)及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 石龍凱,楊進(jìn),張小濤,侯宏衛(wèi),胡清源. 化學(xué)分析計(jì)量. 2014(04)
[3]低階煤溶劑萃取研究進(jìn)展[J]. 朱洋洋,卜良輝,孫寧陵,趙云鵬. 廣州化工. 2013(18)
[4]低階煤干燥脫水技術(shù)的研究[J]. 朱川,楊曉毓,邵徇. 潔凈煤技術(shù). 2013(01)
[5]微波輔助下錫林浩特褐煤的CS2-丙酮萃取物組成分析[J]. 岳曉明,王英華,魏賢勇,孫兵,宗志敏. 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2012(02)
[6]實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜的原理及應(yīng)用[J]. 張佳玲,霍飛鳳,周志貴,白玉,劉虎威. 化學(xué)進(jìn)展. 2012(01)
[7]超聲波條件下煤中不同賦存形態(tài)小分子的溶出規(guī)律[J]. 華宗琪,秦志宏,劉鵬,鄧兵,李保民. 中國礦業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào). 2012(01)
[8]鄂爾多斯煤二硫化碳/四氫呋喃萃取物的初步分析[J]. 宗營,馬玉紅,趙媛莉,魏賢勇. 化工時(shí)刊. 2010(10)
[9]XPS analysis and combustibility of residues from two coals extraction with sub-and supercritical water[J]. WU Bo,HU Hao-quan,ZHAO Yun-peng,JIN Li-jun,FANG Yun-ming (State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116012,China). 燃料化學(xué)學(xué)報(bào). 2009(04)
[10]GC-MS-MS方法檢測時(shí)代相關(guān)生物標(biāo)志物及地質(zhì)意義[J]. 韓霞,田世澄,張占文,王培榮,吳拓. 新疆石油地質(zhì). 2007(03)
博士論文
[1]勝利褐煤和新疆長焰煤中可溶有機(jī)物的分離與分析[D]. 周俊.中國礦業(yè)大學(xué) 2013
[2]中低階煤的分級變溫?zé)崛躘D]. 陳博.中國礦業(yè)大學(xué) 2012
[3]錫林浩特和霍林郭勒褐煤的超臨界醇解[D]. 彭耀麗.中國礦業(yè)大學(xué) 2009
碩士論文
[1]先鋒和勝利褐煤的分級變溫?zé)崛躘D]. 劉暢.中國礦業(yè)大學(xué) 2014
[2]小龍?zhí)逗蛣倮置旱姆旨壿腿∨c熱溶解聚[D]. 竇有權(quán).中國礦業(yè)大學(xué) 2014
本文編號:3594184
本文鏈接:http://www.sikaile.net/projectlw/hxgylw/3594184.html
最近更新
教材專著