【摘要】：首烏藤(Caulis Polygoni Multiflora)為我國傳統(tǒng)中草藥何首烏(Polygonum multiflorum Thunb.)的藤莖部分,含有二苯乙烯、蒽醌、黃酮、多糖等多類成分,具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤等生物活性,但也存在肝、腎和胚胎毒性。其中,二苯乙烯苷被認(rèn)為是首烏藤的重要的活性物質(zhì)之一,具有神經(jīng)保護(hù)、調(diào)節(jié)血糖、治療骨質(zhì)疏松等功效,而大黃素和大黃素甲醚等蒽醌類成分則被認(rèn)為是造成藥物性肝、腎和胚胎毒性的主要物質(zhì)。本論文首先比較了不同提取方法對(duì)首烏藤中二苯乙烯苷和大黃素、大黃素甲醚等蒽醌類成分的選擇性,獲得了二苯乙烯苷含量高、蒽醌含量低的提取方法,然后分別構(gòu)建了以大黃素和大黃素甲醚為模板的分子印跡聚合物,進(jìn)而借助于分子印跡聚合物層析方法精準(zhǔn)去除了提取物中的大黃素和大黃素甲醚,最終得到富含二苯乙烯苷而去除蒽醌類成分的“脫毒”提取物。主要研究結(jié)果如下:(1)采用水浸提取法、有機(jī)溶劑回流提取法、超聲輔助提取法、表面活性劑輔助提取法對(duì)首烏藤進(jìn)行提取。其中,以有機(jī)試劑為溶劑提取所得二苯乙烯苷、總黃酮、總酚含量顯著高于水浸提取法,大黃素和大黃素甲醚在甲醇水中的含量顯著低于乙醇水,且表面活性劑的加入提高了大黃素甲醚在甲醇水中的含量。由于超聲輔助提取法相對(duì)于回流提取法操作簡便、效率更高,因此最終選用甲醇超聲輔助提取法為最優(yōu)方法。該方法下干物質(zhì)得率為21.40±0.03%,二苯乙烯苷含量為8.81±0.06 mg/g,大黃素和大黃素甲醚含量分別為563.42±8.01 μg/g和202.51±14.62μg/g,總黃酮含量為 8.01 ± 0.15 mg/g,總酚含量為 496.89±14.72 mg/g。(2)采用本體聚合法,分別以大黃素、大黃素甲醚為模板分子制備分子印跡聚合物,模板分子的洗脫率分別為96.93%和97.28%。靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)表明聚合物在3 h后吸附量趨于飽和,對(duì)大黃素和大黃素甲醚的最大吸附量分別為48.87± 1.81 μmol/g和32.00±1.70μmol/g,且對(duì)模板分子具有特異吸附性。電鏡掃描和介孔分析結(jié)果表明,聚合物吸附性類型與Ⅲ型等溫線較為相近,大黃素、大黃素甲醚分子印跡聚合物介孔的平均孔徑分別為8.3 nm和12.0nm。自制吸附柱以去除提取液中的大黃素和大黃素甲醚,串聯(lián)吸附后去除率均為100%,二苯乙烯苷的保留率在88.49±2.09%以上�；厥瘴街械拇簏S素和大黃素甲醚,回收率分別高于95.55±2.62%和93.16± 1.34%。綜上所述,本研究通過比較首烏藤不同方法提取物中二苯乙烯苷、蒽醌等物質(zhì)的含量,選擇出了二苯乙烯苷提取率高、蒽醌提取率低的提取方法,同時(shí)制備了選擇性較好且對(duì)提取液中大黃素、大黃素甲醚脫除率較高的分子印跡聚合物。本研究提供的“有機(jī)溶劑提取-分子印跡串聯(lián)柱層析脫除”工藝不僅為從首烏藤中獲得富含二苯乙烯苷等活性組分但低殘留蒽醌類成分的提取物提供了適合工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)解決方案,還可以同時(shí)獲得高純度的大黃素和大黃素甲醚副產(chǎn)物,有利于首烏藤資源的精深加工,并擴(kuò)大首烏藤提取物在醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
【圖文】：

技術(shù)路線圖

面活性劑更好。逡逑２．３．２總黃酮含量比較逡逑通過鋁鹽顯色法測(cè)得不同提取液中總黃酮含量和得率結(jié)果如下圖２．３所示。逡逑９．０邐ｔ邐口含量口＿邋ｂｃ邋＊邋ｂ邋ｂｃ“逡逑ｉ邋ｄ邋ｉｆ邋Ｉ，邋＊邐Ｈ邋內(nèi)．２．２逡逑－８邋0邋．邐，

本文編號(hào)：2658872