【摘要】：硝基苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)和生產(chǎn)安全等方面具有十分重要的意義。本論文在對(duì)原料定性分析和純度分析的基礎(chǔ)上,制備甲醇中的鄰、間、對(duì)二硝基苯以及鄰、間、對(duì)硝基氯苯六種標(biāo)準(zhǔn)溶液。首先采用氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)硝基苯類(lèi)物質(zhì)原料進(jìn)行定性,經(jīng)NIST11質(zhì)譜庫(kù)主成份物質(zhì)檢索,鄰二硝基苯、間二硝基苯、對(duì)二硝基苯、鄰硝基氯苯、間硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯的相似度分別為81%,87%,89%,92%,87%,95%。采用熔點(diǎn)分析法測(cè)定鄰二硝基苯、間二硝基苯、鄰硝基氯苯、間硝基氯苯原料的熔點(diǎn)進(jìn)行定性,鄰二硝基苯、間二硝基苯、鄰硝基氯苯、間硝基氯苯的熔點(diǎn)平均值分別為115.7℃,89.7℃,32.2℃和44.6℃,測(cè)試結(jié)果符合硝基苯類(lèi)物質(zhì)熔點(diǎn)范圍。采用紫外吸收光譜檢測(cè)硝基苯類(lèi)物質(zhì)的紫外吸收特征波長(zhǎng)對(duì)硝基苯類(lèi)物質(zhì)原料定性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果鄰二硝基苯(213 nm、252 nm)、間二硝基苯(234 nm)、對(duì)二硝基苯(199 nm、260 nm)、鄰硝基氯苯(208 nm、250 nm)、間硝基氯苯(208 nm、257 nm)、對(duì)硝基氯苯(214 nm、270 nm),結(jié)果與NIST Standard Reference Database 35數(shù)據(jù)相同。定性結(jié)果表明所購(gòu)買(mǎi)的硝基苯類(lèi)化合物確實(shí)為鄰、間、對(duì)二硝基苯及鄰、間、對(duì)硝基氯苯。通過(guò)氣相色譜、液相色譜及DSC測(cè)定的鄰、間、對(duì)二硝基苯以及鄰、間、對(duì)硝基氯苯純度值分別為99.0%,99.4%,99.2%,99.4%,99.7%,99.8%。制備甲醇中鄰、間、對(duì)二硝基苯以及鄰、間、對(duì)硝基氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,定值結(jié)果的濃度值分別為104.1μg/mL,103.6μg/mL,104.3μg/mL,100μg/mL,100μg/mL,100μg/mL。對(duì)制備的溶液樣品進(jìn)行分析檢測(cè)和性能研究。將甲醇中鄰、間、對(duì)二硝基苯以及鄰、間、對(duì)硝基氯苯混合溶液用于快速確定氣相色譜和高效液相色譜條件。采用氣相色譜法分析硝基苯類(lèi)物質(zhì)混合溶液分離條件,采用正交試驗(yàn)法L_9(3~4)研究檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、分流比、柱流量四種因素對(duì)硝基苯類(lèi)物質(zhì)分離度的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:影響硝基苯類(lèi)物質(zhì)分離度的大小順序依次為檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、分流比、柱流量,最佳分離條件為進(jìn)樣口溫度200℃、檢測(cè)器溫度270℃、柱流量3 ml/min及分流比20,分離度為2.4。采用高效液相色譜法分析硝基苯類(lèi)物質(zhì)混合溶液分離條件,采用曲面響應(yīng)法研究流速、波長(zhǎng)和溫度三個(gè)影響因素對(duì)硝基苯類(lèi)物質(zhì)分離度的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明:三個(gè)因素的交互作用不明顯,得到最佳優(yōu)化條件為,流速1.2 ml/min,波長(zhǎng)275 nm,溫度50℃,分離度0.9405。本論文考察六種甲醇中的硝基苯類(lèi)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的均勻性、穩(wěn)定性以及不確定度。采用氣相色譜考察硝基苯類(lèi)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性,結(jié)果滿足均勻性和穩(wěn)定性要求。甲醇中的鄰、間、對(duì)二硝基苯及鄰、間、對(duì)硝基氯苯溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)擴(kuò)展不確定度分別為2.42%,2.66%,2.60%,2.2%,2.1%,2.2%,小于技術(shù)要求的相對(duì)不確定度3.0%(k=2),表明本文制備的六種硝基苯類(lèi)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值通過(guò)性能檢驗(yàn)考察,符合國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范要求。本文對(duì)硝基苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備研究為生態(tài)環(huán)保和安全生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。
【圖文】：

圖 2-1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用色譜圖（鄰二硝基苯）Fig. 2-1 GC-MS Chromatogram (1,2-dinitrobenzene)圖 2-2 鄰二硝基苯質(zhì)譜庫(kù)檢索結(jié)果（上：目標(biāo)組分；下：標(biāo)準(zhǔn)圖譜）2 Search results of 1,2-dinitrobenzene mass spectrometry library (top: target combottom: standard map)間二硝基苯條件：柱箱溫度 140℃，進(jìn)樣口溫度 230℃，分流進(jìn)樣，壓力 135.7mL/min，，柱流量1.56mL/min，線速度47.3cm/sec，吹掃流量6.0mL75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 1687692120138152108 185 207 229239 252266 281295 31932975.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 1687692122 152104138NO

圖 2-2 鄰二硝基苯質(zhì)譜庫(kù)檢索結(jié)果（上：目標(biāo)組分；下：標(biāo)準(zhǔn)圖譜）2-2 Search results of 1,2-dinitrobenzene mass spectrometry library (top: target cbottom: standard map)）間二硝基苯相條件：柱箱溫度 140℃，進(jìn)樣口溫度 230℃，分流進(jìn)樣，壓力 1384mL/min，柱流量1.56mL/min，線速度47.3cm/sec，吹掃流量6.0m 49，程序升溫（0 分鐘，140℃，保持 3min；以 20℃/min 的速保持 2 min）。譜條件：離子源溫度 200℃，接口溫度 220℃，檢測(cè)器電壓 0.7kV/z 至 350m/z，間隔 0.30sec，采集時(shí)間 7min。間二硝基苯的氣相色譜圖見(jiàn)圖 2-3，間二硝基苯質(zhì)譜庫(kù)檢索結(jié)果見(jiàn)圖 2-4。75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325120138152108 185 207 229239 252266 281295 31975.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.168637692122 152104138
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TQ421.31

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