【摘要】：高軟化點(diǎn)瀝青,特別是高軟化點(diǎn)中間相瀝青具有殘?zhí)柯矢吆鸵准庸さ忍攸c(diǎn),被公認(rèn)為是很多高性能材料的前驅(qū)體,廣泛應(yīng)用于鋰電負(fù)極材料和高性能碳纖維等領(lǐng)域。本文提出以新疆煤瀝青為原料,通過(guò)溴自由基誘導(dǎo)法來(lái)制備高軟化點(diǎn)中間相瀝青。本文的主要結(jié)論如下:(1)相對(duì)于煤瀝青R1來(lái)說(shuō),精制煤瀝青R2和R3更適合作為本實(shí)驗(yàn)制備中間相瀝青的原料。比較R2和R3不同溴化樣品的偏光照片和XRD結(jié)果知:R2和R3的最佳溴的引入量分別為15%和10%,記為R2-15%和R3-10%。R2-15%和R3-10%在不同溫度(250-350℃)和時(shí)間(6-12 h)條件下的脫溴樣品進(jìn)行熱重TG、軟化點(diǎn)、元素分析、族組成、1H-NMR、粘溫性能等分析結(jié)果表明:R2-15%經(jīng)350 ℃熱處理6h便可完全脫除溴,得到軟化點(diǎn)為246 ℃和殘?zhí)柯蕿?5.2%的脫溴瀝青,R3-10%經(jīng)350 ℃熱處理6 h可得到軟化點(diǎn)為257 ℃和殘?zhí)柯蕿?3.6%的脫溴瀝青。比較脫溴瀝青與熱聚合瀝青的物性參數(shù),表明溴的引入顯著提高煤瀝青的軟化點(diǎn)和殘?zhí)柯�。粘�?溫度曲線表明脫溴瀝青R2-1 5%-350-6h和R3-10%-350-6h具有良好的紡絲性。(2)脫溴瀝青經(jīng)過(guò)預(yù)氧化和碳化,制備出脫溴瀝青基鋰離子電負(fù)極材料。通過(guò)對(duì)負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)表征發(fā)現(xiàn),負(fù)極材料具有比表面積小、石墨化程度低和無(wú)序度高等典型硬碳負(fù)極材料的特征。材料電化學(xué)性能表明,隨著預(yù)氧化溫度的升高,材料首次放電容量不斷增大。但是過(guò)量氧的引入會(huì)導(dǎo)致材料的首次庫(kù)倫效率降低。其中,DR2-2900D-1000首次充電容量達(dá)500.9 mAh g-1,首次庫(kù)倫效率為64.7%。DR3-2700D-1000首次充電容量達(dá)420.5 mAh g-1,首次庫(kù)倫效率為63.8%。
【圖文】：

機(jī)、播放機(jī)等電子設(shè)備；結(jié)構(gòu)材料主要用作各式各樣的爐體耐火材料、軍事和民工領(lǐng)域逡逑的耐溫耐腐蝕材料；特殊功能材料主要是一些可以用于醫(yī)藥行業(yè)的吸附材料、各類(lèi)石墨逡逑以及一些復(fù)合材料等，如圖１．１所示：逡逑（ａ）邐（ｂ）逡逑ｍ逡逑圖１．１炭材料應(yīng)用領(lǐng)域：Ｕ）導(dǎo)電材料；（ｂ）結(jié)構(gòu)材料；（ｃ）特殊功能材料逡逑Ｆｉｇ．邋１．１邋Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｃａｒｂｏｎ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ：邋（ａ）邋ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ；邋（ｂ）邋ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ；逡逑（ｃ）邋ｓｐｅｃｉａｌ邋ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ逡逑目前，碳材料生產(chǎn)所用的原料有很多，像煤瀝青、蒽油、石油焦、瀝青焦、硬脂酸、逡逑有機(jī)聚合物等原料。其中煤瀝青是一種應(yīng)用非常廣的炭材料前驅(qū)體，由于煤瀝青是從煤逡逑焦油蒸提餾后的殘留物，含碳量高，性質(zhì)穩(wěn)定，，因此應(yīng)用廣泛。當(dāng)前煤瀝青可以作為很逡逑多功能性材料的前驅(qū)體，像粘結(jié)劑、浸漬劑、針狀焦、中間相瀝青、高性能碳纖維、瀝逡逑

液態(tài)轉(zhuǎn)化的過(guò)程中具有有序取向的流體稱(chēng)之為液晶，即中間相。中間相即液晶可以通過(guò)逡逑偏光顯微鏡來(lái)觀察，由于晶體中的分子各向異性有序取向，因此當(dāng)偏振光通過(guò)晶體時(shí)，逡逑可以觀察到不同的紋理，如圖１．２所示。逡逑■逡逑圖１．２中間相的偏光顯微圖片逡逑Ｆｉｇ．邋１．２邋Ｐｏｌａｒｉｚｅｄ邋ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ邋ｏｆ邋ｍｅｓｏｐｈａｓｅ逡逑通常把物質(zhì)中的碳分為各向同性碳和各向異性碳，其中中間相瀝青中的碳是各向異逡逑性碳，屬于炭質(zhì)中間相，一般來(lái)說(shuō)，直徑為０．６－１．５邋ｎｍ的芳香族單元通過(guò)苯基－苯基或亞逡逑甲基橋連接，得到４００－４０００分子量的盤(pán)狀或棒狀陣列排列的稠環(huán)芳烴成即為中間相瀝逡逑青。中間相瀝青組分的寬分子量分布對(duì)液晶的性質(zhì)是重要的，因?yàn)檩^大分子之間通過(guò)Ｐ－逡逑ｐ相互作用有序堆積較小分子，這些較小的分子可以使中間相瀝青具有一定的可溶性。逡逑圖１．３是根據(jù)中間相瀝青的結(jié)構(gòu)提出的Ｓｐｉｄｅｒ邋Ｗｅｄｇｅ模型［２］。逡逑
【學(xué)位授予單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TQ522.65

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 史景利;馬昌;;紡絲中間相瀝青的制備與表征[J];新型炭材料;2019年03期

2 段春婷;鄭冬芳;劉均慶;王秋實(shí);梁朋;宮曉頤;宋懷河;;中間相瀝青表征研究進(jìn)展[J];新型炭材料;2018年03期

3 田娟;朱國(guó)榮;黃華;;中間相瀝青的研究及應(yīng)用[J];廣東化工;2018年15期

4 許斌,李鐵虎;可溶性中間相瀝青的制備研究[J];煤化工;2002年05期

5 宋懷河,陳曉紅,章頌云,高燕;中間相瀝青炭微球及其在鋰離子二次電池方面的應(yīng)用[J];炭素技術(shù);2002年01期

6 吳衛(wèi)澤,朱珍平,劉振宇;水性中間相瀝青的制備研究[J];新型炭材料;2001年02期

7 蘆時(shí)林,Brian Rand;高導(dǎo)熱大直徑中間相瀝青炭纖維的研制及結(jié)構(gòu)表征[J];新型炭材料;2000年01期

8 魯錫蘭,高晉生;催化裂解重柴油制備中間相瀝青[J];華東理工大學(xué)學(xué)報(bào);1997年05期

9 阮湘泉,張和,鄭嘉明,王成揚(yáng),郭崇濤;中間相瀝青纖維氧化及碳化的研究[J];炭素;1997年03期

10 阮湘泉,張和,鄭嘉明,王成揚(yáng),郭崇濤;中間相瀝青纖維氧化及炭化的研究[J];炭素技術(shù);1997年02期

相關(guān)會(huì)議論文 前8條

1 申克;黃正宏;楊俊和;沈萬(wàn)慈;康飛宇;;以中間相瀝青微球制備各向同性石墨及其物理性質(zhì)[A];第22屆炭—石墨材料學(xué)術(shù)會(huì)論文集[C];2010年

2 馬兆昆;史景利;劉朗;;帶形中間相瀝青纖維的制備與不熔化研究[A];第19屆炭—石墨材料學(xué)術(shù)會(huì)論文集[C];2004年

3 尹立;趙東林;沈曾民;;RMI法制備三維針刺C/C-SiC復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu)演變研究[A];第七屆中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（第4分冊(cè)）[C];2010年

4 孔清;樊楨;馮志海;宋永忠;徐林;;前驅(qū)體的取向和成碳特性研究[A];TEIM2015第六屆無(wú)機(jī)材料結(jié)構(gòu)、性能及測(cè)試表征技術(shù)研討會(huì)程序冊(cè)與摘要集[C];2015年

5 宋永忠;翟更太;史景利;郭全貴;劉朗;;中間相瀝青制備高密高強(qiáng)炭石墨材料[A];第十五屆全國(guó)復(fù)合材料學(xué)術(shù)會(huì)議論文集（上冊(cè)）[C];2008年

6 楊文剛;楊鳳玲;李紅霞;劉國(guó)齊;錢(qián)凡;;瀝青對(duì)催化改性鋁碳材料結(jié)構(gòu)與性能的影響[A];第十五屆全國(guó)耐火材料青年學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2016年

7 張曉林;王成揚(yáng);馬鐵;;中間相瀝青基鋰離子電池負(fù)極材料的制備及性能[A];第二十七屆全國(guó)化學(xué)與物理電源學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2006年

8 何瑩;劉海豐;高源;郭明聰;劉書(shū)林;武全宇;;瀝青基泡沫炭的工藝制備及應(yīng)用概述[A];中國(guó)金屬學(xué)會(huì)炭素材料分會(huì)第二十九屆學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C];2015年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前1條

1 本報(bào)記者 馬愛(ài)平;在產(chǎn)業(yè)化路上逐夢(mèng)前行[N];科技日?qǐng)?bào);2015年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前9條

1 李明;環(huán)烷基富芳餾分油有序縮聚與中間相結(jié)構(gòu)形成機(jī)制研究[D];中國(guó)石油大學(xué)(華東);2016年

2 王新?tīng)I(yíng);高性能碳泡沫的制備與研究[D];東華大學(xué);2007年

3 戈敏;中間相瀝青基泡沫炭的制備及其應(yīng)用研究[D];北京化工大學(xué);2006年

4 袁觀明;高導(dǎo)熱炭材料的制備研究[D];武漢科技大學(xué);2012年

5 鮑英;中間相瀝青基泡沫炭的可控制備及若干應(yīng)用探索[D];華東理工大學(xué);2012年

6 王妹先;中間相瀝青基泡沫炭的制備及性能研究[D];天津大學(xué);2008年

7 程相林;廢聚苯乙烯在中間相瀝青形成中的改性效應(yīng)[D];中國(guó)石油大學(xué);2009年

8 李萬(wàn)千;纖維改性中間相瀝青基泡沫炭的制備及其結(jié)構(gòu)和性能研究[D];中南大學(xué);2011年

9 陳雷;瀝青中間相炭材料的形成及其微結(jié)構(gòu)與缺陷的研究[D];湖南大學(xué);2018年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 韓賀祥;煤基高品質(zhì)瀝青的制備及應(yīng)用研究[D];華東理工大學(xué);2019年

2 葉家順;加氫尾油熱縮聚反應(yīng)調(diào)控與中間相瀝青形成過(guò)程研究[D];中國(guó)石油大學(xué)(華東);2017年

3 何笑雨;環(huán)烷基重餾分油制備中間相瀝青機(jī)制研究[D];中國(guó)石油大學(xué)(華東);2017年

4 李想;乳化法制備中間相瀝青炭微球及其電化學(xué)性能研究[D];北京化工大學(xué);2018年

5 段桂英;中間相瀝青基石墨泡沫的制備及其改性研究[D];湖南大學(xué);2018年

6 張磊;煤瀝青基中間相瀝青的制備與性能研究[D];鄭州大學(xué);2018年

7 孟雨辰;凈化煤瀝青及其中間相瀝青的制備和結(jié)構(gòu)性能研究[D];北京化工大學(xué);2018年

8 郭曉波;中間相瀝青基炭/炭復(fù)合材料的制備及性能研究[D];航天動(dòng)力技術(shù)研究院;2018年

9 徐爭(zhēng)博;中間相瀝青纖維的自粘結(jié)成型及微觀形貌研究[D];湖南大學(xué);2013年

10 王文志;懸浮法制備中間相瀝青微球的研究[D];西北工業(yè)大學(xué);2006年

本文編號(hào)：2631403