【摘要】：石油焦是將石油渣油經(jīng)過延遲焦化設(shè)備得到產(chǎn)品,是煉油廠的副產(chǎn)品。石油焦作為電解鋁用預焙陽極的主要原料,在電解鋁行業(yè)預焙陽極被認為是電解槽的“心臟”,保證石油焦質(zhì)量之重要性可想而知。隨著社會的不斷發(fā)展,資源逐漸匱乏,國內(nèi)外原油的品質(zhì)不斷下滑,其中國外原油顯著的特點就是雜質(zhì)含量偏高,我們所關(guān)注的是雜質(zhì)元素釩的含量也偏高。我國是原油進口國,原油中釩的含量不斷升高,導致生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品石油焦中釩的含量也升高。釩在電解鋁過程中是一種非常有害的雜質(zhì)元素。鋁的電解過程中,釩的存在能加速炭陽極消耗,增加電解電阻率,降低電解效率和降低鋁液品位等。因此針對降低石油焦中釩的方法進行探討是本課題的主要任務(wù)。1、對石油焦進行XRF和XRD分析,得知其主要成分是碳和氧,釩(V~(3+)、V~(4+))主要以難溶的低價態(tài)形式存在。本課題利用次氯酸鈉對石油焦先進行氧化,再配制NaOH-Na_2CO_3混合溶液作為浸出劑進行浸出。浸出過程中加入表面活性劑,觀察表面活性劑對浸出過程的影響,研究結(jié)果表明加入表面活性劑能夠降低浸出溶液表面張力和接觸角,并有效提高釩的浸出率。通過實驗確定了最佳浸出條件:反應(yīng)溫度95℃、氫氧化鈉濃度為150g/L、鈉的摩爾比(Na_2CO_3/NaOH)1:3、液固比6:1、次氯酸鈉20m L、浸出反應(yīng)3h后,釩浸出效果最好,達到了90.91%。2、研究改變加熱方式對浸出的影響。微波代替水浴的加熱方式進行浸出。與水浴加熱浸出條件下進行對比,發(fā)現(xiàn)微波功率在500 W時,浸出溫度95℃、堿濃度為125 g/L、鈉的摩爾比(Na_2CO_3/NaOH)為1:3、活性劑濃度400 mg/L、液固比為5:1、浸出時間為2 h,釩浸出率便達到同等較高水平,釩浸出率為89.54%。實驗結(jié)果表明,引入微波加熱浸出使浸出劑和表面活性劑濃度降低了,反應(yīng)液固比減小和反應(yīng)時間縮短。這得益于引入微波加熱從石油焦內(nèi)部加熱,使得石油焦產(chǎn)生裂痕,增加了浸出溶劑與石油焦接觸的有效反應(yīng)面積,反應(yīng)進行的更為徹底,反應(yīng)速率加快。3、研究微波-超聲波協(xié)同堿浸石油焦中釩的浸出工藝和浸出動力學。由于超聲波空化效應(yīng)在固-液多相反應(yīng)中的特殊作用,使得浸出過程得到進一步改善。實驗結(jié)果表明,微波500 W,超聲波1000 W時,溫度為95℃,氫氧化鈉濃度為125 g/L,鈉的摩爾比(Na2CO3/Na OH)1:3,液固比為5:1,表面活性劑為400 mg/L時,微波-超聲波組合浸出反應(yīng)90 min后所得浸出率達到了89.53%。分析對比微波-超聲波組合浸出、微波單獨浸出、傳統(tǒng)水浴浸出所得浸出液的物理化學性質(zhì),發(fā)現(xiàn)在浸出過程中引入微波-超聲波能夠降低浸出劑溶液的表面張力和浸出溶劑與石油焦之間的接觸角,從而增大浸出溶劑與石油焦之間的接觸面積,改善浸出環(huán)境,提高了釩的浸出率,從而達到強化浸出的效果。深入研究微波-超聲波組合浸出石油焦中釩的過程,發(fā)現(xiàn)該浸出過程屬于固膜擴散控制,釩浸出率實驗數(shù)據(jù)符合固膜擴散控制收縮核模型,通過計算可得釩浸出過程之化學反應(yīng)表觀活化能,Ea=23.65 k J/mol。
【學位授予單位】：山東理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TE626.87

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本文編號：2627729