目的探討利用高效液相色譜儀(high performance liquid chromatography,HPLC)測(cè)定飼料中色氨酸含量的方法,并對(duì)動(dòng)物性飼料原料魚(yú)粉中色氨酸含量檢測(cè)過(guò)程的不確定度進(jìn)行計(jì)算和評(píng)定。方法采用高效液相色譜儀,通過(guò)優(yōu)化前處理過(guò)程和色譜條件,建立飼料中色氨酸含量的高效液相色譜測(cè)定方法,并針對(duì)魚(yú)粉進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)定。依據(jù)測(cè)量不確定度評(píng)定和表示的要求,通過(guò)獲取的數(shù)據(jù)對(duì)高效液相色譜法測(cè)定魚(yú)粉中色氨酸過(guò)程的不確定度進(jìn)行評(píng)定。結(jié)果選擇的智利魚(yú)粉中色氨酸含量為0.64%,測(cè)量結(jié)果的不確定度為0.01%;色氨酸檢測(cè)過(guò)程中,樣品的水解、試液的轉(zhuǎn)移稀釋、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度以及制備過(guò)程、液相色譜測(cè)定的重復(fù)性是測(cè)量誤差的主要來(lái)源。結(jié)論本研究建立的液相色譜法可用于飼料中色氨酸含量的測(cè)定,同時(shí)構(gòu)建的魚(yú)粉中色氨酸含量的不確定度評(píng)定方法為檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制提供了參考。

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２７１６??食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)??第１１卷??堿解劑用量／ｍＬ??圖１?４?ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鋰用量試驗(yàn)（《＝３）??Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解時(shí)間的確定??在１．５?ｍＬ....

Ｆｉｇ．?１?Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?４ｍｏｌ／Ｌ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ?（？＝３）??３．２．２水解時(shí)間的確定??在１．５?ｍＬ?４?ｍｏｌ／Ｌ?ＬｉＯＨ作用下，比較了不同水解時(shí)??間對(duì)色氨酸含量測(cè)定的影響，設(shè)計(jì)水解時(shí)間２？２５?ｈ作為實(shí)??驗(yàn)區(qū)....

堿解劑用量決定了水解效率,因此在研究中比較了0.5、1.0、1.5、2.0mL等4個(gè)體積用量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,結(jié)果如圖1所示,結(jié)果表明在1.5mL時(shí)水解效率最佳。3.2.2水解時(shí)間的確定

在1.5mL4mol/LLiOH作用下,比較了不同水解時(shí)間對(duì)色氨酸含量測(cè)定的影響,設(shè)計(jì)水解時(shí)間2～25h作為實(shí)驗(yàn)區(qū)間,觀(guān)察含量變化,如圖2所示,當(dāng)水解時(shí)間達(dá)到15h后,色氨酸含量趨于平穩(wěn),為保證水解充分,確定水解時(shí)間為20h。3.2.3色譜條件的優(yōu)化

本文編號(hào)：4010289