苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的分析方法和殘留消解研究
發(fā)布時間:2022-10-10 14:39
建立了液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)的方法,用于分析柑橘全果、果皮、果肉和土壤基質中的苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯,并對分析方法進行了驗證。于2017年和2018年在中國九個實驗點進行30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘上的田間試驗,對苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤上的消解動態(tài)和最終殘留量進行檢測分析,以期為苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的合理施用提供數(shù)據參考。論文研究結果如下:1.本論文以乙腈作為柑橘和土壤樣品的提取劑,提取液經氯化鈉(Na Cl)鹽析,碳十八硅烷(C18)凈化并過濾后用LC-MS/MS檢測分析,結果顯示:在純甲醇、柑橘全果、果皮、果肉和土壤基質中,苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯的標準溶液具有良好的線性關系(R~2為0.9978~1),兩種殺菌劑在橘全果、果皮、果肉和土壤中的定量限(LOQ)均為0.02 mg/kg;兩種殺菌劑的添加回收率準確度和精密度較好,在柑橘和土壤基質中的平均回收率為73.74%~100.00%,相對標準偏差(RSD)在0.23%~9.59%之間。2.2017年在湖南、貴州和廣西土壤中苯醚甲環(huán)唑的消解半衰期分別為10.67...
【文章頁數(shù)】:64 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 文獻綜述
1.1.前言
1.2.吡唑醚菌酯簡介
1.2.1.吡唑醚菌酯基本信息
1.2.2.吡唑醚菌酯的理化性質
1.2.3.毒性
1.2.4.吡唑醚菌酯應用
1.2.5.吡唑醚菌酯殘留分析方法與殘留行為研究進展
1.3.苯醚甲環(huán)唑簡介
1.3.1.苯醚甲環(huán)唑基本信息
1.3.2.苯醚甲環(huán)唑理化性質
1.3.3.苯醚甲環(huán)唑毒性
1.3.4.苯醚甲環(huán)唑的應用和限量情況
1.3.5.苯醚甲環(huán)唑殘留分析方法與殘留行為研究進展
1.4.小結
第二章 研究目的及意義、內容及技術路線圖
2.1.研究目的及意義
2.2.研究內容
2.3.技術路線
第三章 苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯殘留分析方法研究
3.1.實驗材料與設備
3.1.1.試劑與藥品
3.1.2.儀器設備
3.2.分析測定
3.2.1.苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯標準溶液的配置
3.2.2.儀器條件
3.2.3.樣品前處理方法
3.2.4.標準曲線的繪制
3.2.5.計算公式
3.2.6.基質效應計算
3.3.結果分析與討論
3.3.1.儀器條件的優(yōu)化
3.3.2.前處理方法的優(yōu)化
3.3.3.標準曲線和線性相關系數(shù)
3.3.4.基質效應
3.3.5.準確度與精密度
3.4.小結
第四章 30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘上的消解動態(tài)和最終殘留
4.1.田間試驗及樣品的采集制備
4.1.1.試驗藥物信息
4.1.2.30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑田間實驗設計
4.1.3.試驗作物及品種
4.1.4.試驗環(huán)境
4.2.田間樣品的采集
4.2.1.消解動態(tài)樣品
4.2.2.最終殘留樣品
4.3.樣品的制備與儲存
4.3.1.樣品的制備
4.3.2.樣品儲存
4.4.樣品的分析檢測
4.4.1.田間試驗樣品定量分析
4.5.結果分析與討論
4.5.1.苯醚甲環(huán)唑在土壤上的消解動態(tài)研究
4.5.2.吡唑醚菌酯在土壤上的消解動態(tài)
4.5.3.苯醚甲環(huán)唑在柑橘全果上的消解動態(tài)
4.5.4.吡唑醚菌酯在柑橘全果上的殘留消解動態(tài)
4.5.5.苯醚甲環(huán)唑在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最終殘留
4.5.6.吡唑醚菌酯在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最終殘留
4.6.田間試驗總結
4.6.1.消解動態(tài)試驗小結
4.6.2.最終殘留試驗小結
4.6.3.安全性評價
4.6.4.合理施用建議
第五章 總結
5.1.儀器分析條件
5.2.苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤中的LC-MS/MS方法研究
5.3.殘留分析結果
5.3.1.消解動態(tài)結果
5.3.2.最終殘留結果
5.3.3.合理施建議
5.4.論文主要創(chuàng)新點
5.5.不足與展望
致謝
參考文獻
附錄
【參考文獻】:
期刊論文
[1]國產97%吡唑醚菌酯的急性毒性研究[J]. 易平,劉嵚崎,程文華,葛朝,郟自明. 醫(yī)學動物防制. 2019(12)
[2]硅肥與18%吡唑醚菌酯SC混噴對玉米莖基腐病及產量的影響[J]. 楊克澤,馬金慧,吳之濤,陳志國,高正睿,任寶倉. 農藥. 2019(07)
[3]9%吡唑醚菌酯懸浮劑(稻清)防治水稻稻瘟病田間藥效試驗報告[J]. 翟宏偉. 北方水稻. 2018(06)
[4]新型復配藥劑吡唑醚菌酯·啶酰菌胺防治黃瓜灰霉病田間效果評價[J]. 譚耀華,梁麗歡,彭埃天,宋曉兵. 農業(yè)工程技術. 2018(29)
[5]吡唑醚菌酯微囊懸浮劑預防水稻穗頸瘟的效果[J]. 李偉法,章其江. 浙江農業(yè)科學. 2018(09)
[6]水稻紋枯病病菌對苯醚甲環(huán)唑的敏感性基線[J]. 楊帆,李榮玉,李明,胡賢鋒,何成龍. 中國植保導刊. 2017(05)
[7]20%苯醚甲環(huán)唑水乳劑防治柑橘炭疽病的田間試驗[J]. 謝宗強,鐘永華,陳上進,陳先良,姜邦釗. 廣西植保. 2016(01)
[8]吡唑醚菌酯施用時期對水稻主要真菌病害防效的影響[J]. 劉郁,于亞輝. 福建農業(yè)學報. 2016(02)
[9]10種殺菌劑對柑桔炭疽病菌的室內毒力測定[J]. 熊宇,向妙蓮,陳明,陳金印. 中國南方果樹. 2014(01)
[10]25%苯醚甲環(huán)唑·咪鮮胺懸浮劑防治香蕉葉斑病藥效試驗[J]. 雷照鳴,梁艷瓊,賀春萍,鄭服叢. 廣東農業(yè)科學. 2013(04)
博士論文
[1]中國農業(yè)面源污染管控研究[D]. 魏欣.西北農林科技大學 2014
[2]農業(yè)可持續(xù)發(fā)展與生態(tài)經濟系統(tǒng)構建研究[D]. 陳玨.新疆大學 2008
碩士論文
[1]橘屬中藥的藥效物質基礎及枳實對APAP誘導的肝損傷的保護作用研究[D]. 舒一崧.北京中醫(yī)藥大學 2018
[2]吡唑醚菌酯拌種防治小麥紋枯病的研究[D]. 蘆勇.山東農業(yè)大學 2017
[3]幾種殺菌劑對蘋果斑點落葉病和輪紋病的防效評價[D]. 段俊飛.河北農業(yè)大學 2012
本文編號:3689807
【文章頁數(shù)】:64 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 文獻綜述
1.1.前言
1.2.吡唑醚菌酯簡介
1.2.1.吡唑醚菌酯基本信息
1.2.2.吡唑醚菌酯的理化性質
1.2.3.毒性
1.2.4.吡唑醚菌酯應用
1.2.5.吡唑醚菌酯殘留分析方法與殘留行為研究進展
1.3.苯醚甲環(huán)唑簡介
1.3.1.苯醚甲環(huán)唑基本信息
1.3.2.苯醚甲環(huán)唑理化性質
1.3.3.苯醚甲環(huán)唑毒性
1.3.4.苯醚甲環(huán)唑的應用和限量情況
1.3.5.苯醚甲環(huán)唑殘留分析方法與殘留行為研究進展
1.4.小結
第二章 研究目的及意義、內容及技術路線圖
2.1.研究目的及意義
2.2.研究內容
2.3.技術路線
第三章 苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯殘留分析方法研究
3.1.實驗材料與設備
3.1.1.試劑與藥品
3.1.2.儀器設備
3.2.分析測定
3.2.1.苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯標準溶液的配置
3.2.2.儀器條件
3.2.3.樣品前處理方法
3.2.4.標準曲線的繪制
3.2.5.計算公式
3.2.6.基質效應計算
3.3.結果分析與討論
3.3.1.儀器條件的優(yōu)化
3.3.2.前處理方法的優(yōu)化
3.3.3.標準曲線和線性相關系數(shù)
3.3.4.基質效應
3.3.5.準確度與精密度
3.4.小結
第四章 30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘上的消解動態(tài)和最終殘留
4.1.田間試驗及樣品的采集制備
4.1.1.試驗藥物信息
4.1.2.30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑田間實驗設計
4.1.3.試驗作物及品種
4.1.4.試驗環(huán)境
4.2.田間樣品的采集
4.2.1.消解動態(tài)樣品
4.2.2.最終殘留樣品
4.3.樣品的制備與儲存
4.3.1.樣品的制備
4.3.2.樣品儲存
4.4.樣品的分析檢測
4.4.1.田間試驗樣品定量分析
4.5.結果分析與討論
4.5.1.苯醚甲環(huán)唑在土壤上的消解動態(tài)研究
4.5.2.吡唑醚菌酯在土壤上的消解動態(tài)
4.5.3.苯醚甲環(huán)唑在柑橘全果上的消解動態(tài)
4.5.4.吡唑醚菌酯在柑橘全果上的殘留消解動態(tài)
4.5.5.苯醚甲環(huán)唑在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最終殘留
4.5.6.吡唑醚菌酯在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最終殘留
4.6.田間試驗總結
4.6.1.消解動態(tài)試驗小結
4.6.2.最終殘留試驗小結
4.6.3.安全性評價
4.6.4.合理施用建議
第五章 總結
5.1.儀器分析條件
5.2.苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤中的LC-MS/MS方法研究
5.3.殘留分析結果
5.3.1.消解動態(tài)結果
5.3.2.最終殘留結果
5.3.3.合理施建議
5.4.論文主要創(chuàng)新點
5.5.不足與展望
致謝
參考文獻
附錄
【參考文獻】:
期刊論文
[1]國產97%吡唑醚菌酯的急性毒性研究[J]. 易平,劉嵚崎,程文華,葛朝,郟自明. 醫(yī)學動物防制. 2019(12)
[2]硅肥與18%吡唑醚菌酯SC混噴對玉米莖基腐病及產量的影響[J]. 楊克澤,馬金慧,吳之濤,陳志國,高正睿,任寶倉. 農藥. 2019(07)
[3]9%吡唑醚菌酯懸浮劑(稻清)防治水稻稻瘟病田間藥效試驗報告[J]. 翟宏偉. 北方水稻. 2018(06)
[4]新型復配藥劑吡唑醚菌酯·啶酰菌胺防治黃瓜灰霉病田間效果評價[J]. 譚耀華,梁麗歡,彭埃天,宋曉兵. 農業(yè)工程技術. 2018(29)
[5]吡唑醚菌酯微囊懸浮劑預防水稻穗頸瘟的效果[J]. 李偉法,章其江. 浙江農業(yè)科學. 2018(09)
[6]水稻紋枯病病菌對苯醚甲環(huán)唑的敏感性基線[J]. 楊帆,李榮玉,李明,胡賢鋒,何成龍. 中國植保導刊. 2017(05)
[7]20%苯醚甲環(huán)唑水乳劑防治柑橘炭疽病的田間試驗[J]. 謝宗強,鐘永華,陳上進,陳先良,姜邦釗. 廣西植保. 2016(01)
[8]吡唑醚菌酯施用時期對水稻主要真菌病害防效的影響[J]. 劉郁,于亞輝. 福建農業(yè)學報. 2016(02)
[9]10種殺菌劑對柑桔炭疽病菌的室內毒力測定[J]. 熊宇,向妙蓮,陳明,陳金印. 中國南方果樹. 2014(01)
[10]25%苯醚甲環(huán)唑·咪鮮胺懸浮劑防治香蕉葉斑病藥效試驗[J]. 雷照鳴,梁艷瓊,賀春萍,鄭服叢. 廣東農業(yè)科學. 2013(04)
博士論文
[1]中國農業(yè)面源污染管控研究[D]. 魏欣.西北農林科技大學 2014
[2]農業(yè)可持續(xù)發(fā)展與生態(tài)經濟系統(tǒng)構建研究[D]. 陳玨.新疆大學 2008
碩士論文
[1]橘屬中藥的藥效物質基礎及枳實對APAP誘導的肝損傷的保護作用研究[D]. 舒一崧.北京中醫(yī)藥大學 2018
[2]吡唑醚菌酯拌種防治小麥紋枯病的研究[D]. 蘆勇.山東農業(yè)大學 2017
[3]幾種殺菌劑對蘋果斑點落葉病和輪紋病的防效評價[D]. 段俊飛.河北農業(yè)大學 2012
本文編號:3689807
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