發(fā)布時間：2020-10-18 08:14

　　 本文以滅草松為研究對象,建立了一種快速檢測液相樣品中滅草松的分析方法,研究了滅草松在室內(nèi)的水解和光解特性;比較了在不同條件下滅草松水解和光解的規(guī)律,利用UPLC-QTOF-MS對滅草松的水解和光解產(chǎn)物進行分析鑒定,初步解釋滅草松的水解和光解機理;利用LC-MS/MS對滅草松水解和光解產(chǎn)物6-羥基苯達松的含量進行檢測;從而發(fā)現(xiàn)有利于滅草松在液相中的降解條件。本研究結(jié)果有利于進一步了解滅草松在環(huán)境中的遷移和轉(zhuǎn)化過程,為指導滅草松的合理使用及藥后對環(huán)境的評價提供一定依據(jù)。主要研究結(jié)果如下所示。研究滅草松在不同pH、溫度、表而活性劑、初始濃度和金屬離子條件下的水解。結(jié)果表明:滅草松在pH4、7和9的條件下水解,其半衰期(T1/2)分別為87 d、77 d和58 d,說明滅草松水解速率隨pH值的增大而加快;在溫度為15℃、25℃、35℃和45℃的條件下水解,其T1/2分別為87 d、87 d、77 d和69 d,說明高溫對滅草松的水解起促進作用,低溫不利于滅草松的水解;在表面活性劑為吐溫20、吐溫60、吐溫80和十二烷基磺酸鈉(SDS)的條件下水解,其T1/2分別為63 d、99d、77d和99d,與對照組相比(T1/2=77d)吐溫20有利于滅草松的水解,其它表面活性劑均對滅草松的水解起阻礙作用;在初始濃度為0.5 mg/L、1.0 mg/L和1.5 mg/L的條件下水解,其T1/2分別為63 d、77 d和87 d,說明濃度影響滅草松的水解,低濃度對滅草松的水解有利,高濃度則不利;在Cu2+的濃度為1 mg/L、5mg/L和10 mg/L的條件下水解,其T1/2分別為53 d、50 d和37 d,與對照組相比,Cu2+對滅草松的水解起促進作用,且隨著Cu2+濃度的增加而加快。在Fe3+的濃度為1 mg/L、5 mg/L和10 mg/L的條件下水解,其T1/2分別為63 d、53 d和46 d,與對照組相比,Fe3+對滅草松的水解起促進作用,且隨著Fe3+濃度的增加而加快。研究滅草松在不同pH、表面活性劑、初始濃度、有機溶劑和金屬離子條件下的光解(500 w和300 w高壓汞燈下)。結(jié)果表明:滅草松在pH4、7和9的條件下光解,其T1/2在2.3h～5.1h之間,堿性對滅草松的光解起促進作用;在表面活性劑為吐溫20、吐溫60、吐溫80和SDS的條件下光解,其T1/2在5.0 h～7.5 h之間,不同的表面活性劑對滅草松的光解具有光淬滅作用;在初始濃度為0.5 mg/L、1.0 mg/L和1.5 mg/L條件下光解,其T1/2在2.3 h～5.8 h之間,初始濃度與滅草松的光解速率呈負相關(guān);在甲醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯的含量分別為10%、20%和30%的的條件下光解,其T1/2在3.2h～12.2h之間,甲醇和乙酸乙酯對滅草松的光解具有光催化作用,乙腈和丙酮則具有光淬滅作用;在Cu2+和Fe3+的濃度均為1 mg/L、5 mg/L和10 mg/L的條件下水解,其T1/2在1.6h～4.4h之間,Cu2+和Fe3+都對滅草松的光解起促進作用;與此同時,當滅草松在光源為500 w高壓汞燈、300 w高壓汞燈和氙燈的條件下的光解時,結(jié)果表明:滅草松在500 w高壓汞燈下的光解速率最快,在氙燈下的光解速率最慢。經(jīng)UPLC-QTOF-MS分析鑒定,滅草松水解時的降解產(chǎn)物主要為6-羥基苯達松或8-羥基苯達松;滅草松光解時的降解產(chǎn)物主要為N-甲基苯達松和6-羥基苯達松或8-羥基苯達松;但對于降解產(chǎn)物具體是6-羥基苯達松還是8-羥基苯達松,有待進一步研究。滅草松在不同條件下水解,均能檢測出6-羥基苯達松,其濃度隨滅草松的水解先緩慢增加,增加至一定濃度后,隨滅草松的水解而逐漸減少,直至低于檢出濃度(0.001 mg/L),范圍在0.001 mg/L～0.009 mg/L之間;滅草松在不同的條件下光解,其光解產(chǎn)物6-羥基苯達松僅在乙酸乙酯、甲醇和不同表面活性劑中存在,濃度同樣呈現(xiàn)先增加后減少趨勢,其濃度在0.001 mg/L～0.008 mg/L之間。
【學位單位】：廣西大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TQ450.1
【部分圖文】：

滅草松的水解舁口光解４到生研究??積；０．２ｍＬ／ｍｉｎ的流速；以乙腈（Ａ）和５ｍＭｏｌ乙酸銨水溶液（Ｂ）為流動相；??采用等度洗脫，Ａ：Ｂ＝９０：１０，保留時間為ｌ．Ｏｍｉｎ?（圖２－２）。??ｘ１〇?２?＋／－ＥＳＩ?ＴＩＣ?ＭＲＭ?ＣＦ＝０．０００?ＤＦ＝０．０００?（＊＊?－＞?＊＊）?０．０１－１．ｄ??８｜１?１?２?２?３?３??＇?ｆｔ??６．５??：丨??３．５?＼??：：：—＾Ｖ???１??０．５?????０?Ｌ?．?．?．?．?????０．１?０．２?０．３?０．４?０．５?０．６?０．７?０．８?０．９?１?１．１?１．２？?１．３?１４?１．５?１ｉ?１．７?１?８?１．９?２?２．１?２．２?２．３?２．４?２．５?２６?２．７?２．８?２．９??Ｃｏｕｎｔｓ?ｖｓ．?Ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ?Ｔｉｍｅ?（ｍｍ）??圖２－２?６－羥基苯達松標準溶液液色譜圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２－２?Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓａｍｐｌｅ?ｏｆ?６－ｈｙｄｒｏｘｙ?ｂｅｎｔａｚｏｎｅ??（２）質(zhì)譜系統(tǒng)：采用負離子（ＥＳＩ－）模式；質(zhì)譜的其它參數(shù)如前報道所述??［３３］。在定性定量分析中，采用多重反應監(jiān)測（ＭＲＭ）模式，以保留時間和離子??對進行定性分析

廣西大學碩士學位論文?滅草松的水解和光解特性研３結(jié)果與分析??３．１方法的線性??（１）滅草松??在１．１．３下得到的滅草松標準曲線工作液（０．０５、０．１、０．５、１和５?ｍｇ／Ｌ），??用Ｌ１．６下的高效液相色譜條件進行檢測，分別以進樣濃度和峰面積為橫坐標縱坐標，其回歸方程為ｊ；＝５０．８７１ｘ?＋?０．１１４６，?Ｒ２＝ｌ?（圖３－１），滅草松在水樣中定量限為０．０５?ｍｇ／Ｌ。??

圖３－２?６－羥基苯達松的標準曲線??Ｆｉｇｕｒｅ?３－２?Ｔｈｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?６－ｈｙｄｒｏｘｙ?ｂｅｎｔａｚｏｎｅ??３．２添加回收率結(jié)果??（１）滅草松??滅草松在２．１．５．１和２．１．５．２的條件下進行提取和檢測，在三個添加水平（０．０５、??０．５和５?ｍｇ／Ｌ）下，由表３可得，其平均回收率（ｎ＝５）為７５．７％？８３．９％，ＲＳＤ??值為３．８％？９．３％。??（２）?６－羥基苯達松??６－羥基苯達松在２．１．５．１和２．１．５．２的條件下進行提取和檢測，在三個添加水??平（０．００１、０．０１和０．１?ｍｇ／Ｌ）下，由表３可得，其平均回收率（ｎ＝５）為??１０６．２％？１１５．９％，ＲＳＤ?值為?１．１％？２．４％。??以上結(jié)果表明，滅草松和６－羥基苯達松檢測方法的靈敏度和重現(xiàn)性好，符??
【參考文獻】

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本文編號：2846049