目的對(duì)在保健食品中發(fā)現(xiàn)的新型磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制劑進(jìn)行高效液相、質(zhì)譜和核磁共振氫譜技術(shù)分析和確證,建立相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),為今后在食品藥品監(jiān)督抽檢工作中提供有效支撐。建立基于表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的21種PDE5型抑制劑指紋圖譜數(shù)據(jù)庫(kù),實(shí)現(xiàn)PDE5型抑制劑的快速篩查。方法1.初篩采用現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法,檢測(cè)180批次市場(chǎng)抽檢樣品,發(fā)現(xiàn)兩種未知化合物,經(jīng)制備液相提取純化,核磁氫譜解析化合物結(jié)構(gòu),并經(jīng)高分辨質(zhì)譜確認(rèn),最終確定化合物結(jié)構(gòu)。2.采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,柱溫35℃,流速:300μL·min^-1,進(jìn)樣量:2μL,電噴霧離子源,掃描方式:正離子掃描,多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè),建立去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、2-羥丙基去甲基他達(dá)拉非和N-乙基他達(dá)拉非四種化合物的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)其進(jìn)行方法學(xué)研究。3.利用高效液相色譜法以乙腈-0.1%三氟乙酸水為流動(dòng)相,柱溫35℃,檢測(cè)波長(zhǎng):230nm,流速:1.0mL·min^-1,進(jìn)樣量:10μL,建立去甲基他達(dá)拉非、2-羥丙基去甲基他達(dá)拉非、2-羥乙基去...

【文章頁(yè)數(shù)】：92 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
中文摘要
英文摘要
第一章 引言
    1.保健食品的概念
    2.保健食品安全現(xiàn)狀
    3.緩解體力疲勞類保健食品非法添加物
        3.1 現(xiàn)有PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制劑
        3.2 現(xiàn)有檢驗(yàn)PDE5抑制劑檢測(cè)方法
        3.3 快檢技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
    4.本文的選題依據(jù)和意義
第二章 兩種未知非法添加物的結(jié)構(gòu)分析和確證
    1.實(shí)驗(yàn)材料
    2.實(shí)驗(yàn)方法
        2.1 高效液相色譜法初篩
        2.2 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析
        2.3 分離純化方法
        2.4 核磁氫譜方法
        2.5 高分辨質(zhì)譜方法
    3.結(jié)果
        3.1 高效液相色譜初篩
        3.2 質(zhì)譜解析
        3.3 ¹H-NMR解析
        3.4 高分辨質(zhì)譜確認(rèn)
    4.小結(jié)
第三章 非法添加物檢測(cè)方法的建立
    第一節(jié) 四種PDE5抑制劑液質(zhì)聯(lián)用方法的建立
        1.實(shí)驗(yàn)材料
        2.實(shí)驗(yàn)方法
            2.1 液相色譜條件
            2.2 色譜條件
            2.3 溶液的制備
            2.4 方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目
        3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            3.1 專屬性
            3.2 線性范圍
            3.3 檢出限和定量限
            3.4 精密度
            3.5 準(zhǔn)確度
        4.真實(shí)樣品的測(cè)定
        5.小結(jié)
    第二節(jié) 四種他達(dá)拉非衍生物檢驗(yàn)方法的建立
        1.實(shí)驗(yàn)材料
        2.實(shí)驗(yàn)方法
            2.1 色譜條件
            2.2 試樣制備
            2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
            2.4 方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目
        3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            3.1 專屬性
            3.2 精密度
            3.3 線性范圍
            3.4 檢出限及定量限
            3.5 準(zhǔn)確度
            3.6 重復(fù)性
            3.7 穩(wěn)定性
        4.質(zhì)譜確證方法
            4.1 供試品溶液的制備
            4.2 對(duì)照品溶液的制備
            4.3 色譜條件
            4.4 結(jié)果
        5.小結(jié)
第四章 PDE5抑制劑表面增強(qiáng)拉曼指紋光譜數(shù)據(jù)庫(kù)的建立
    1.實(shí)驗(yàn)材料
        1.1 試劑
        1.2 試藥
        1.3 儀器
        1.4 基質(zhì)
    2.試樣制備
        2.1 固態(tài)試樣
        2.2 液態(tài)試樣
    3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
    4.實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
        4.1 增強(qiáng)試劑優(yōu)化
        4.2 儀器參數(shù)優(yōu)化
        4.3 PH值優(yōu)化
        4.4 酸添加量?jī)?yōu)化
        4.5 最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件
    5.方法學(xué)驗(yàn)證
        5.1 專屬性
        5.2 檢出限
    6.陽(yáng)性樣品驗(yàn)證
        6.1 模擬陽(yáng)性樣品
        6.2 真實(shí)陽(yáng)性樣品
    7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        7.1 那非類化合物光譜特征
        7.2 硫代那非類化合物光譜特征
        7.3 拉非類化合物光譜特征
    8.真實(shí)樣品的測(cè)定
    9.小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄 :綜述
    參考文獻(xiàn)
致謝
作者簡(jiǎn)介



本文編號(hào)：3749087