本文對(duì)鋼中的硼、硫和磷的測(cè)定進(jìn)行了研究。利用配陰離子與配陽(yáng)離子形成的螯合物可被有機(jī)試劑萃取的性質(zhì),對(duì)分光光度法測(cè)定鋼中硼進(jìn)行了研究。在pH值約為3.6的甲酸-甲酸鈉緩沖溶液中,硼、苯羥乙酸與[Fe（PHen）₃]²⁺締合生成具有較大疏水基團(tuán)的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,然后用分光光度法測(cè)定有機(jī)相中螯合體系的吸光度,由此測(cè)定硼的含量。考察了萃取條件及試劑用量等因素對(duì)測(cè)定的影響,實(shí)驗(yàn)選擇萃取條件為:1,2-二氯乙烷體積為4 mL,振蕩和靜置時(shí)間分別為5 min和10 min;過(guò)量的硫酸鐵銨、鄰二氮菲、苯羥乙酸不影響測(cè)定,鄰二氮菲對(duì)Fe²⁺有較好的選擇性。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),硼含量為0.07～3.2μg/mL時(shí),吸光度與硼濃度有良好的線性關(guān)系,工作曲線方程為A=0.301c-0.007,相關(guān)系數(shù)R²為0.9988。方法檢出限為0.03μg/mL,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～6.3%,方法具有選擇性好、干擾小、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),用于鋼中硼的測(cè)定,結(jié)果滿意。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氧化鋁色層分離-硫酸鋇重量法基礎(chǔ)上,結(jié)合微波... 

【文章來(lái)源】：廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：75 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
目錄
第一章 緒論
    1.1 分光光度法
        1.1.1 分光光度法定義及原理
        1.1.2 分光光度法中顯色
        1.1.3 分光光度法中測(cè)量方式
        1.1.4 分光光度法在硼測(cè)定中的應(yīng)用
    1.2 陰離子色譜法
        1.2.1 離子色譜定義
        1.2.2 陰離子色譜原理、結(jié)構(gòu)及發(fā)展
        1.2.3 離子色譜法中樣品分離方式
    1.3 原子吸收光度法
        1.3.1 原子吸收簡(jiǎn)介
        1.3.2 萃取原子吸收光譜法
        1.3.3 間接原子吸收光譜法
    1.4 鋼樣溶解方法簡(jiǎn)述
        1.4.1 消解試劑
        1.4.2 消解方法
    1.5 本文創(chuàng)新及意義
    參考文獻(xiàn)
第二章 萃取—分光光度法測(cè)定鋼中硼的研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器
        2.2.2 試劑
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.4 工作曲線繪制
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 波長(zhǎng)選擇
        2.3.2 萃取試劑及酸度的選取
        2.3.3 1，2-二氯乙烷體積對(duì)萃取率的影響
        2.3.4 萃取振蕩時(shí)間
        2.3.5 萃取靜置時(shí)間
        2.3.6 試劑影響
        2.3.7 干擾離子的影響
        2.3.8 精密度及檢出限
        2.3.9 線性范圍與摩爾吸光系數(shù)
        2.3.10 樣品測(cè)定
    2.4 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第三章 離子色譜法測(cè)定鋼樣中微量硫的研究
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器
        3.2.2 試劑
        3.2.3 儀器工作條件
        3.2.4 實(shí)驗(yàn)方法
        3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 色譜圖
        3.3.2 微波消解工作條件的選擇
        3.3.3 活性氧化鋁吸附柱條件的選擇
        3.3.4 離子色譜工作條件的選擇
        3.3.5 線性范圍和檢測(cè)下限
        3.3.6 共存離子的影響
        3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的測(cè)量結(jié)果分析
    3.4 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第四章 萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼中磷
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器
        4.2.2 主要試劑
        4.2.3 儀器工作條件
        4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法
        4.2.5 工作曲線繪制
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 萃取條件的選擇
        4.3.2 微波消解工作條件的選擇
        4.3.3 水相中鉬酸氨濃度的影響
        4.3.4 助燃比實(shí)驗(yàn)
        4.3.5 共存離子的影響
        4.3.6 精密度與檢出限
        4.3.7 線性范圍
        4.3.8 樣品測(cè)定
    4.4 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第五章 總結(jié)
附錄
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3293336