本文關(guān)鍵詞：鋯中雜質(zhì)含量的測(cè)定方法研究

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【摘要】：近年來(lái),清潔能源在全球能源架構(gòu)中所占比重越來(lái)越重,而相比于其他清潔能源如太陽(yáng)能、氫能與風(fēng)能,核能的使用更加方便、高效,經(jīng)濟(jì)效益更高。鋯由于具有優(yōu)異的核性能、耐腐蝕性、吸氫性能和抗輻射性能,被譽(yù)為”原子時(shí)代的第一金屬”,是核工業(yè)中最重要的材料之一。隨著核電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,鋯產(chǎn)業(yè)也迅速發(fā)展。鋯及鋯合金中的痕量元素極大地影響材料的結(jié)構(gòu)、抗腐蝕性、熱穩(wěn)定性與力學(xué)性能。因此,準(zhǔn)確測(cè)定鋯及鋯合金中雜質(zhì)元素的含量十分必要。本文分別采用輝光放電質(zhì)譜法以及電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)鋯樣品中多種雜質(zhì)元素的含量進(jìn)行了測(cè)定,并相互對(duì)照。輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定鋯的最佳放電電壓為1200V,最佳放電電流為50mA,最佳載氣流量為440mL/min。兩種高純鋯樣品中Ba, La, Ce,Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb,Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu, Re Tl, Bi未檢出,B, Na, Ca, V, Co, Zn, Ga, As, Y, Nb, Mo, Nd, Hf, W, Pb含量小于1μg/g,RSD在3%～35%之間；Mg, Ni, Cu, Ge, Cd含量小于10μg/g,RSD鍕2%～31%之間：Al, Ti, Cr, Mn, Pd, Pr含量小于75μg/g,RSD在1%-5%之間。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋯中雜質(zhì)采用HF+HNO3進(jìn)行樣品消解；HN03的最佳濃度為2%(體積分?jǐn)?shù))；根據(jù)質(zhì)量數(shù)范圍以及回收率數(shù)據(jù)選擇Li, Sc, In,Cs 4種內(nèi)標(biāo)元素；方法的檢出限小于0.1ng/mL (Sn為0.46ng/mL);三種樣品中Be, B, Ca, V, Cr, Mn, Co, Zn, As, Se, Y, Cd, Sn, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Re, Tl, Pb含量均不超過(guò)1μg/g, Mg,Al,K,Ni,Cu,Nb,Pd,Ta,W含量不超過(guò)10μg/g,RSD值在1%-25%之間,Ti, Fe, Mo, Hf含量較高,RSD值在1%-15%之間；加標(biāo)回收率在90%-108%之間,滿足儀器分析的精密度和準(zhǔn)確度要求。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋯中鈦的不確定度的評(píng)定結(jié)果表明,影響測(cè)量不確定度的主要因素為工作曲線擬合與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。對(duì)比GD-MS與ICP-MS測(cè)定結(jié)果,兩種塊狀鋯合金樣品中La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu, Re, Tl未檢出；B, V, Co, Ni, Cu, Zn, As, Y, Sn, Hf, Ta, W, Pb測(cè)定結(jié)果不存在數(shù)量級(jí)上差異；Na, Ca, Nb的ICP-MS測(cè)定結(jié)果偏高,原因可能是在樣品消解過(guò)程中引入雜質(zhì)導(dǎo)致污染；而由于52Cr+受到16036Ar,干擾,27A1+受54Cr2+,11B16O+干擾,55Mn+受54Cr1H+,43Ca1C+,17O38Ar+,15n40Ar+干擾,使GD-MS測(cè)定結(jié)果偏高。高頻加熱-紅外吸收法測(cè)定了樣品中碳?xì)溲醯�。鋯中碳含量用高頻紅外碳硫儀測(cè)定。測(cè)定的最佳加熱功率為70%,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇應(yīng)根據(jù)基體匹配性好,待測(cè)濃度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值接近的原則,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)中選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為鈦合金GBW02502(C%=0.012％);樣品中碳含量小于0.02%,RSD值在1%～7%之間。高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋯中碳的不確定度評(píng)定結(jié)果表明,影響測(cè)量不確定度的主要因素有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)和校準(zhǔn)時(shí)的測(cè)量波動(dòng)。鋯中氫氧氮含量測(cè)定儀器為高頻紅外碳硫儀測(cè)定,樣品中氫、氮含量低于0.005%,氧含量低于0.01%。
【關(guān)鍵詞】：鋯 輝光放電質(zhì)譜法 電感耦合等離子體質(zhì)譜 高頻加熱-紅外熱導(dǎo)檢測(cè) 雜質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG115
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 引言12-13
• 2 文獻(xiàn)綜述13-22
• 2.1 核級(jí)鋯中的應(yīng)用13
• 2.2 鋯及鋯合金的發(fā)展13-15
• 2.3 雜質(zhì)含量對(duì)鋯合金性能的影響15-16
• 2.4 鋯及鋯合金的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)16-17
• 2.5 鋯及鋯合金中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法17-20
• 2.5.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法17-18
• 2.5.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法18
• 2.5.3 輝光放電質(zhì)譜法18
• 2.5.4 激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法18-19
• 2.5.5 高頻加熱-紅外法測(cè)定碳含量19-20
• 2.5.6 惰性氣體脈沖紅外-熱導(dǎo)法測(cè)定碳?xì)溲醯?/span>20
• 2.6 課題研究目的與意義20-22
• 3 輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定鋯中雜質(zhì)22-29
• 3.1 主要試劑與儀器22
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法22-26
• 3.2.1 樣品處理22
• 3.2.2 工作參數(shù)的選擇22-25
• 3.2.3 各元素同位素干擾25-26
• 3.2.4 樣品測(cè)試26
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論26-28
• 3.4 小結(jié)28-29
• 4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋯中雜質(zhì)29-50
• 4.1 主要試劑與儀器29
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法29-30
• 4.2.1 樣品處理方法29
• 4.2.2 儀器工作參數(shù)29
• 4.2.3 同位素選擇29-30
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論30-44
• 4.3.1 測(cè)定酸度影響30-33
• 4.3.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇33-35
• 4.3.3 工作曲線的繪制35-39
• 4.3.4 方法檢出限與定量限39-41
• 4.3.5 樣品中雜質(zhì)的測(cè)定及RSD值41-42
• 4.3.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)42-43
• 4.3.7 GD-MS與ICP-MS實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)照43-44
• 4.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋯中鈦的不確定度評(píng)定44-49
• 4.4.1 測(cè)定方法45
• 4.4.2 數(shù)學(xué)模型45
• 4.4.3 測(cè)量不確定度來(lái)源45
• 4.4.4 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量45-48
• 4.4.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度48-49
• 4.5 小結(jié)49-50
• 5 高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋯中碳50-59
• 5.1 主要試劑與儀器50-51
• 5.2 實(shí)驗(yàn)方法51
• 5.2.1 樣品處理51
• 5.2.2 儀器參數(shù)51
• 5.2.3 樣品測(cè)定過(guò)程51
• 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論51-55
• 5.3.1 加熱功率的選擇52
• 5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇52-55
• 5.4 樣品中碳含量測(cè)定及RSD值55
• 5.5 高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋯中碳的不確定度評(píng)定55-58
• 5.5.1 數(shù)學(xué)模型56
• 5.5.2 測(cè)量不確定度來(lái)源56
• 5.5.3 評(píng)定各不確定度分量56-57
• 5.5.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度57-58
• 5.6 小結(jié)58-59
• 6 氫氧氮聯(lián)用儀測(cè)定鋯中氫氧氮含量59-61
• 6.1 主要試劑與儀器59
• 6.2 實(shí)驗(yàn)方法59-60
• 6.2.1 樣品處理59
• 6.2.2 儀器參數(shù)59-60
• 6.2.3 樣品測(cè)定過(guò)程60
• 6.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果60-61
• 結(jié)論61-63
• 參考文獻(xiàn)63-67
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果67-68
• 致謝68

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：622797