為了研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）的結(jié)晶成核過程,利用CrystlScan多通道結(jié)晶儀測量了不同過飽和度比下LLM-105反溶劑結(jié)晶成核誘導期。采用誘導期測量法研究了過飽和度對LLM-105成核的影響并結(jié)合經(jīng)典成核理論計算了成核的重要參數(shù)。結(jié)果表明,LLM-105反溶劑結(jié)晶的誘導期隨過飽和度的增大而降低。當過飽和度比S<2.53時,主要發(fā)生異相成核,界面張力γ值為6.67717×10^-23J·m^-2,表面熵因子f值為1.49;當S>2.53時,主要發(fā)生均相成核,界面張力γ值9.98942×10^-23J·m^-2表面熵因子f值為2.23。表面熵因子值均小于3,表明LLM-105在乙酸乙酯為反溶劑結(jié)晶中的生長方式為連續(xù)生長機制。另外,當LLM-105反溶劑結(jié)晶為發(fā)生均相成核時,成核速率隨著過飽和比的增加而增加,臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量均隨著過飽和比的增加而減小。

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

圖3LLM?105反溶劑結(jié)晶過程中過飽和度比與誘導期的關(guān)系

由圖3可看出，過飽和度顯著影響LLM?105的結(jié)晶過程，隨著過飽和比的增加，誘導期隨之減少。當過飽和度比為1.83～2.67時，誘導期隨過飽和度比的增加降低趨勢比較明顯，當過飽和度比為2.67～4.33時，誘導期隨過飽和度比的變化比較平緩。結(jié)果表明，隨著過飽和度比的增加，成核驅(qū)動....

圖4不同飽和度比下濁度隨時間變化曲線

圖3LLM?105反溶劑結(jié)晶過程中過飽和度比與誘導期的關(guān)系4.2成核動力學參數(shù)的計算

圖5LLM?105反溶劑結(jié)晶ln2S與lntind關(guān)系曲線

首先，根據(jù)經(jīng)典成核理論，采用獲得的成核誘導期實驗數(shù)據(jù)，根據(jù)公式（4），繪制lntind與1/ln2S的關(guān)系圖，經(jīng)過線性擬合，得到兩條不同斜率的直線，由圖5可見，這意味著LLM?105在反溶劑結(jié)晶中兩種不同的成核機理，因為成核機理的改變可以根據(jù)直線斜率的變化區(qū)分[41-42]，在高....

圖6過飽和度比與成核速率的關(guān)系圖

圖7分別為過飽和度比與臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量之間的關(guān)系圖。臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量均隨著過飽和度比的增加而減小。當S=3.5時，臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量分別為4.3031×10-8cm,2.95537。圖7過飽和度比與臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量的關(guān)系圖

本文編號：4008036