發(fā)布時間：2025-05-08 05:49

　　 采用光學(xué)顯微鏡、電子探針、透射電子顯微鏡及掃描電子顯微鏡等手段對蒽醌加氫制雙氧水Pd/Al₂O₃催化劑的核殼厚度、金屬宏觀分布、粒徑及粒徑分布、金屬分散度、催化活性中心等物化性質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)的表征,形成了宏觀/微觀耦合表征技術(shù),實現(xiàn)了對催化劑多角度的系統(tǒng)表征。采用預(yù)還原手段增強催化劑殼層與載體吸光度差異,使用光學(xué)顯微鏡精確測定催化劑的殼層厚度。通過超薄切片與TEM/HAADF像聯(lián)用表征Pd/Al₂O₃貴金屬的分散性質(zhì),并建立了4種定量化指標(biāo)。以高分辨TEM來確定貴金屬顆粒的晶面特性。采用SEM背散射電子像發(fā)現(xiàn)活性金屬在載體上還分散有幾十甚至上百納米的大尺寸粒徑Pd粒子。所提出的催化劑宏觀/微觀耦合表征技術(shù)可在新型高性能催化劑的研發(fā)中起到重要的支撐作用。

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【部分圖文】：

圖1 催化劑斷面的光學(xué)顯微鏡圖像

通過樣品還原預(yù)處理，使用光學(xué)顯微鏡法能夠精確地測量催化劑殼層厚度，從而實現(xiàn)在宏觀上表征Pd在載體上的蛋殼形分散狀態(tài)，為催化劑的基本物性控制提供必要的信息。2.2催化劑殼層結(jié)構(gòu)的驗證

圖2 催化劑斷面的光學(xué)顯微鏡圖像

對于活性金屬組分在蛋殼型催化劑中存在的具體位置，可以通過電子探針能譜線掃描及面掃描分析加以驗證。在圖2(b）中，催化劑斷面沿直徑方向線掃描得到的元素分布趨勢圖可以看出，在催化劑邊緣的殼層，Pd的含量呈火山式激增，這表明金屬Pd幾乎完全分布在殼層。而圖2(c）的面掃描結(jié)果中斷面的外....

圖3 不同厚度切片的TEM像

圖3(a)-(f）為催化劑不同厚度切片的TEM像。由圖3可以看出，在5～80nm較寬的厚度范圍內(nèi)，薄片面積隨著切片厚度的減少而增大。但過薄的切片容易破碎，過厚的切片又難以滿足TEM測試對樣品厚度的苛刻要求。而超薄切片形成的大面積薄區(qū)可以方便地實現(xiàn)對貴金屬催化劑納米粒子大量統(tǒng)計的....

圖4 催化劑不同厚度超薄切片上Pd納米粒子的TEM像

圖4(a）、圖4(b）所示的切片厚度分別為40、20nm，但圖像上并未觀察到明顯金屬納米粒子，直接原因為金屬粒子過小且樣品過厚，難以形成可辨識的質(zhì)厚襯度。當(dāng)切片厚度降低到10、5nm時，在圖4(c）、圖4(d）中與其對應(yīng)的切片圖像都可以清晰地觀察到金屬納米粒子。由于超薄切片技....

本文編號：4044420