發(fā)布時(shí)間：2021-11-25 11:59

　　基于硼氫化鈉在工業(yè)應(yīng)用過程中含量難以精準(zhǔn)檢測的問題,提出了碘量法測定溶液中硼氫根的濃度。通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了滴定工藝參數(shù),得出測試的最佳工藝條件為:溶液酸度為0.06 mol/L,碘化鉀加入量為理論值的3倍,水封暗放時(shí)間為5～10 min,指示劑用量為2.0 mL;明確了各因素對滴定結(jié)果影響的顯著性順序由大到小依次為:溶液酸度、指示劑加入量、碘化鉀加入量、水封暗放時(shí)間;在最佳工藝條件下進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明滴定過程中回收率接近100%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅約為0.3%。 

【文章來源】：無機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

酸度對滴定結(jié)果誤差的影響

圖2為碘化鉀加入量對滴定結(jié)果相對誤差的影響。從圖2可以看出，隨著KI加入量的增加相對誤差呈先減小后增加的變化趨勢。當(dāng)KI的加入量低于理論值0.1 mol時(shí)，沒有足夠的I-與生成的I2結(jié)合成I3-，造成單質(zhì)碘揮發(fā)引起滴定結(jié)果的正誤差。當(dāng)KI的加入量為0.3 mol時(shí)，溶液中I-濃度增加促進(jìn)了KI與氧化劑之間的定量反應(yīng)，同時(shí)過量的KI可使反應(yīng)生成的碘單質(zhì)能夠充分溶解在溶液中，抑制了I2的揮發(fā)。而當(dāng)KI的加入量大于0.3 mol時(shí)會造成溶液中KI濃度過高，不利于滴定過程中I2的釋放，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)滯后，引起較大正誤差。因此，KI添加量為理論消耗量的3倍時(shí)滴定結(jié)果的相對誤差最小。此外，極差值RKI為0.80%，遠(yuǎn)低于RH2SO4，說明KI加入量對滴定結(jié)果影響的顯著程度明顯弱于溶液酸度的影響。2.4 指示劑加入量的影響

圖3為淀粉指示劑添加量對滴定結(jié)果相對誤差的影響。從圖3可以看出，隨著淀粉指示劑加入量的增加，相對誤差呈先減小后增加的變化趨勢。當(dāng)?shù)矸壑甘緞┨砑恿繛?.5 mL時(shí)，因指示劑加入量過少導(dǎo)致終點(diǎn)變色不明顯。而當(dāng)指示劑加入量過高（高于4 m L）時(shí)也不利于滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性，引起誤差的主要原因包括兩個(gè)方面：一是淀粉自身會反應(yīng)消耗一定量的碘單質(zhì)，按實(shí)際滴定過程中采用3.0 mL 1.0%淀粉作指示劑計(jì)算，其消耗碘單質(zhì)的量約為其質(zhì)量的20%，導(dǎo)致指示劑靈敏度降低約300倍，因此指示劑用量不宜過多；另一方面由于支鏈淀粉和紅糊精的存在會產(chǎn)生干擾色，使終點(diǎn)變色不明顯。2.5 水封暗放時(shí)間的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3518093