在Ⅲ/Ⅴ氮化物中,氮化鋁（AlN）被認為是一種現(xiàn)代新型的功能陶瓷材料,廣泛應(yīng)用于電子、光學、陶瓷以及基體材料等領(lǐng)域。商業(yè)AlN粉末主要有兩種方法工業(yè)化合成,即:直接氮化法和碳熱還原法。然而直接氮化法得到的氮化鋁易團聚為塊狀;氧化鋁碳熱還原法需要的溫度高、反應(yīng)時間長�；趦煞N傳統(tǒng)的氮化鋁粉末工業(yè)化生產(chǎn)制備的方法,在微正壓條件下,本文系統(tǒng)地探究了氧化鋁-鋁粉氮化反應(yīng)、鋁-氧化鋁碳熱還原氮化反應(yīng)這兩種不同反應(yīng)類型的氮化實驗。試圖將直接氮化法和碳熱還原法結(jié)合起來以達到改善氮化鋁產(chǎn)物的團聚且降低反應(yīng)溫度、縮短反應(yīng)時間的目的。氮化反應(yīng)研究在微正壓下、氮氣流速1.5L/min的條件下進行。采用鋁粉、氧化鋁粉和石墨粉為原料,改變原料配比、保溫時間、反應(yīng)溫度等一系列實驗條件探究其對氮化產(chǎn)物的物相和微觀形態(tài)的影響。實驗結(jié)果表明,鋁粉的添加有利于提高氧化鋁的活性,鋁-氧化鋁混合粉末在1500℃下通入氮氣30min以上,完全轉(zhuǎn)化為AlON和AlN。隨著混合粉末中氧化鋁的配比增加,鋁粉直接氮化法出現(xiàn)燒結(jié)成塊的現(xiàn)象減輕。在鋁-氧化鋁混合粉末中添加石墨粉,明顯可以促進氧化鋁的氮化反應(yīng)并改善氮化鋁產(chǎn)物的分散性。石墨、... 

【文章來源】：昆明理工大學云南省

【文章頁數(shù)】：64 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

氣氛爐的裝置圖

昆明理工大學碩士學位論文231500℃、保溫時間為30min，從圖4(a)、(b)、(c)、(d)可見，原料配比分別為0:4、1:1、1:2、1:4時，氮化產(chǎn)物表面形態(tài)差異明顯。原料配比為0:4，即純鋁時氮化產(chǎn)物燒結(jié)成為一整塊見圖(a)，表面出現(xiàn)大量的氣孔，凹凸不平。原料配比為1:4見圖(b)氮化產(chǎn)物表面形態(tài)同樣凹凸不平而且出現(xiàn)大量的空穴，和鋁粉直接氮化獲得的產(chǎn)物表面形態(tài)相似。當原料配比為1:2時見圖(c)氮化產(chǎn)物表面有少量的空穴，空穴數(shù)量明顯減少，同時孔徑由大變小，表面蓬松，表面呈現(xiàn)細小均勻顆粒狀，同原料配比為1:4時氮化產(chǎn)物的表面形態(tài)存在明顯不同；原料配比為1:1見圖(d)氮化產(chǎn)物表面空穴消失，氮化產(chǎn)物表面細化整體呈現(xiàn)顆粒狀形態(tài)。對比四種不同原料配比SEM圖像發(fā)現(xiàn)，隨著原料中鋁粉配比減少，氮化產(chǎn)物表面空穴逐漸減少，而且孔徑也呈現(xiàn)由大到小的趨勢，同時產(chǎn)物表面從因燒結(jié)而成塊且多孔的表面形態(tài)變化為顆粒狀蓬松細化的外觀形態(tài)。表明氧化鋁粉配比越高，越有利于形成分散性良好的氮化產(chǎn)物。圖4不同原料配比下的SEM圖像(保溫時間30min)Fig.4SEMimagesofdifferentmaterialratios(holdingtime30min)

昆明理工大學碩士學位論文26以通過實驗探索合適的溫度和保溫時間，原料配比為1:4時，氮化產(chǎn)物可以實現(xiàn)晶體化進而改善氮化產(chǎn)物的分散性見圖(d)。相比溫度為1500℃、保溫時間30min時進行反應(yīng)獲得的SEM圖像，延長保溫時間到60min時，獲得的氮化產(chǎn)物同一配比下晶體化更加明顯，并且延長燒結(jié)時間后，獲得氮化產(chǎn)物表面的氣孔率明顯下降。表面顆粒化程度明顯比溫度為1500℃、保溫時間30min時進行反應(yīng)獲得氮化產(chǎn)物提高。因此，可知，延長保溫時間對氮化產(chǎn)物顆粒化程度有所改善。圖6不同原料配比下的SEM圖(保溫時間60min)Fig.6SEMimagesofdifferentmaterialratios(holdingtime60min)2.2.2反應(yīng)溫度對氧化鋁-鋁粉氮化反應(yīng)的影響氧化鋁與鋁粉的質(zhì)量配比為1:4、反應(yīng)時間為60min時，研究反應(yīng)溫度對氧化鋁-鋁混合粉末氮化反應(yīng)的影響，反應(yīng)溫度分別為1400℃、1500℃和1600℃下進行實驗。

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3325470