本文關鍵詞：新型聚脲—聚硅氧烷—聚醚三元嵌段聚合物的合成及性能研究

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【摘要】：聚脲-聚硅氧烷聚合物由于在建筑,汽車行業(yè),生物材料等領域有著重要的應用而受到了廣泛的關注。研究發(fā)現(xiàn)在該類聚合物中由于聚脲和聚硅氧烷的極性差別過大,兩相之間的相分離程度加大,不同鏈段之間的相互作用力較弱,會較大程度地影響聚合物整體理化性能。在聚硅氧烷和聚脲之間引入新型鏈段形成三元嵌段聚合物能夠解決相分離程度過大的缺點,同時又使聚合物具有更加優(yōu)異的綜合性能,成為了近年來研究的熱門,然而關于此類的研究和報道比較少見。本文研究開創(chuàng)了制備聚脲-聚硅氧烷-聚醚三元嵌段聚合物的新型制備方法。利用aza-Michael加成反應制備了聚硅氧烷-聚醚的混合鏈段,此類鏈段可作為聚脲,聚氨酯脲等熱塑性彈性體的軟鏈段。以二甲基丙烯酰氧甲基丙烯酰氧基硅烷為原料,經(jīng)過與α,ω--羥基聚硅氧烷脫羧反應后,制備丙烯酰氧甲基在聚硅氧烷鏈段兩側的聚合物。利用紅外檢測(FTIR)、凝膠滲透色譜法(GPC)、核磁共振(NMR)表征了此鏈段結構。FTIR表明聚硅氧烷中出現(xiàn)了丙烯酰氧基的特征吸收峰,1H NMR證明了產(chǎn)物符合預期的分子鏈段結構,出現(xiàn)了丙烯酰氧基的共軛雙鍵。利用aza-Michael加成反應將端氨基聚醚和丙烯酰氧基甲基封端的聚硅氧烷進行嵌段共聚,成功合成了聚硅氧烷-聚醚嵌段聚合物,通過凝膠滲透色譜法(GPC)、核磁共振(NMR)和胺值滴定的方法,表征此鏈段的結構。1H NMR表明了共軛雙鍵經(jīng)過aza-Michael加成反應后雙鍵已經(jīng)完全消失；胺值測定表明了在鏈段兩側有胺基的存在。利用制備出來的混合鏈段與4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯于溶液中采用兩步法經(jīng)擴鏈反應后制備出了三元嵌段聚合物。通過FTIR,熱失重(TG),動態(tài)力學分析(DMA),小角激光散射(SAXS),原子力顯微鏡(AFM),應力應變測試對聚合物的熱和機械性能進行分析,發(fā)現(xiàn)聚合物具有優(yōu)異的微相分離結構和力學性能,為合成聚脲-聚硅氧烷-聚醚三元嵌段聚合物提供了新型高效制備方法。
【關鍵詞】：
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O631
【目錄】：

• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 第一章 緒論11-21
• 1.1 熱塑性彈性體的分類11-12
• 1.2 新型的熱塑性嵌段聚合物12-13
• 1.3 聚脲-聚二甲基硅氧烷嵌段聚合物的研究進展13-15
• 1.4 本研究的工作設想15-17
• 參考文獻17-21
• 第二章 聚硅氧烷-聚環(huán)氧丙烷嵌段聚合物的合成21-32
• 2.1 前言21-23
• 2.2 實驗部分23-25
• 2.2.1 實驗原料23
• 2.2.2 測試方法23-24
• 2.2.3 α,ω-(甲基)丙烯酰氧基甲基聚二甲基硅氧烷的制備24
• 2.2.4 聚二甲基硅氧烷-聚環(huán)氧丙烷嵌段聚合物的合成24-25
• 2.3 結果與討論25-29
• 2.3.1 α,ω-羥基聚二甲基硅氧烷和α,ω-(甲基)丙烯酰氧基甲基聚二甲基硅氧烷紅外譜圖25-26
• 2.3.2 α,ω-羥基聚二甲基硅氧烷、α,ω-(甲基)丙烯酰氧基甲基聚二甲基硅氧烷、聚硅氧烷-聚環(huán)氧丙烷嵌段聚合物的~1H NMR(CDCl_3)譜圖26-28
• 2.3.3 GPC和粘度測試28-29
• 2.4 本章小結29-30
• 參考文獻30-32
• 第三章 聚脲-聚硅氧烷-聚環(huán)氧丙烷三元嵌段聚合物的合成及性能研究32-56
• 3.1 前言32-36
• 3.2 實驗部分36-38
• 3.2.1 實驗所用藥品及試劑36
• 3.2.2 實驗分析及測試方法36-37
• 3.2.3 基于分子量為4200g/mol的聚二甲基硅氧烷的三元嵌段聚合物的制備37-38
• 3.2.4 基于分子量為6100g/mol的聚二甲基硅氧烷的三元嵌段聚合物的制備38
• 3.3 結果與討論38-52
• 3.3.1 紅外光譜分析39-40
• 3.3.2 熱失重分析40-41
• 3.3.3 動態(tài)力學分析41-45
• 3.3.4 小角激光散射分析45-48
• 3.3.5 原子力顯微鏡分析48-49
• 3.3.6 機械性能分析49-52
• 3.4 本章小結52-53
• 參考文獻53-56
• 第四章 結論56-58
• 致謝58-59
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文及專利59-60
• 學位論文評閱及答辯情況表60

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