本文關(guān)鍵詞：氨基硫脲類Schiff堿及其配合物的設(shè)計(jì)、合成和性能研究

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【摘要】：氨基硫脲類Schiff堿因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)在生物化學(xué)、催化化學(xué)、分析化學(xué)、材料化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,其含有N、S、O等多個(gè)配位原子并且與含有活潑羰基的化合物反應(yīng)可以引入多種基團(tuán),因此,氨基硫脲類Schiff堿形成的配合物樣式靈活、種類繁多。本論文主要包括以下四部分內(nèi)容:(1)介紹了氨基硫脲類Schiff堿的合成方法和機(jī)理,綜述了硫脲類Schiff堿的分類、應(yīng)用及研究現(xiàn)狀。(2)基于4-苯基氨基硫脲合成了4種Schiff堿配體,即4-苯基氨基硫脲縮對(duì)二甲氨基苯甲醛腙(H2L1)、4-苯基氨基硫脲縮二苯基甲酮腙(H2L2)、1-(2-吡啶甲酰基)-4-苯基氨基硫脲(H2L3)、4-苯基氨基硫脲縮對(duì)硝基苯甲醛腙(H_2L_4),其中4-苯基氨基硫脲縮對(duì)二甲氨基苯甲醛腙和4-苯基氨基硫脲縮二苯基甲酮腙的單晶結(jié)構(gòu)已經(jīng)得到。將4種配體和過渡金屬鹽反應(yīng),通過常溫?cái)嚢�、密封擴(kuò)散等方法合成出了9種配合物。4種配體和9種配合物的分子式如下:[C_(16)H_(14)N_4S](H_2L_1)(1)[C_(20)H_(17)N3S](H_2L_2)(2)[C_(13)H_(12)ON_4S](H_2L_3)[C_(14)H_(12)O2N4S](H_2L_4)[Ni(C_(16)H_(18)N_4S)_2·C_2H_5OH](3)[Cu(C_(16)H_(18)N_4S)_2·C_4H_5N](4)[Ni(C_(20)H_(17)N_3S)_2](5)[Cd(C_(20)H_(17)N_3S)_2](6)[Zn(C_(20)H_(17)N_3S)_2](7)[Co(C_(20)H_(17)N_3S)_2](8)[Ni(C_(13)H12N4OS)_2](9)[Co2(C_(14)H_(12)N4S)(C5H7O2)4·2H2O](10)[Co(C_(14)H_(12)N4O2S)3·C_2H_5OH·CH_3OH](11)(3)對(duì)所合成的9種配合物進(jìn)行X-射線單晶衍射測(cè)試并對(duì)它們的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)進(jìn)行分析。分析結(jié)果表明,9種化合物中均含有氫鍵和π-π作用力,兩種力協(xié)同作用,構(gòu)筑出配合物的3D超分子結(jié)構(gòu)。由于配位作用的關(guān)系,配合物3和4的分子具有較好的共面性。配合物10為雙核結(jié)構(gòu),其它配合物均為單核結(jié)構(gòu)。(4)采用紅外、熱重、固體熒光、X-射線粉末衍射對(duì)化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征和物化性質(zhì)分析。IR和XRD測(cè)試結(jié)果表明,所解配合物結(jié)構(gòu)正確;TG曲線表明,配體與金屬配位后,熱穩(wěn)定性均有不同程度的增加;固體熒光譜圖表明,4種配體均具有熒光性質(zhì),與金屬離子作用后,金屬鈷、鎳、銅形成的配合物熒光強(qiáng)度減弱或發(fā)生熒光猝滅,但金屬鋅和鎘形成的配合物具有較強(qiáng)的熒光發(fā)射,可作為潛在的光活性材料繼續(xù)探究。
【關(guān)鍵詞】：4-苯基氨基硫脲 Schiff 堿 配合物 有機(jī)合成 性能研究
【學(xué)位授予單位】：華僑大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-26
• 1.1 配位化學(xué)研究概述10-11
• 1.2 Schiff堿研究概述11-12
• 1.3 Schiff堿化合物縮合反應(yīng)機(jī)理12-13
• 1.4 氨基硫脲類Schiff堿的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)13-14
• 1.5 配合物的合成方法14-17
• 1.5.1 直接合成法14
• 1.5.2 水（溶劑）熱合成法14-15
• 1.5.3 電化學(xué)合成法15
• 1.5.4 微波合成法15
• 1.5.5 固相合成法15-16
• 1.5.6 模板合成法16
• 1.5.7 原位合成配合物16-17
• 1.6 Schiff堿類衍生物及其配合物的分類17-20
• 1.6.1 醛類Schiff堿及其配合物17-18
• 1.6.2 酮類Schiff堿及其配合物18
• 1.6.3 氨基脲類Schiff堿及其配合物18-19
• 1.6.4 大環(huán)類Schiff堿及其配合物19-20
• 1.6.5 氨基酸類Schiff堿及其配合物20
• 1.7 氨基硫脲類Schiff堿及其配合物的應(yīng)用20-24
• 1.7.1 在生物及藥物活性方面的應(yīng)用20-22
• 1.7.2 在催化方面的應(yīng)用22-23
• 1.7.3 在分析化學(xué)方面的應(yīng)用23-24
• 1.7.4 在材料化學(xué)方面的應(yīng)用24
• 1.8 選題依據(jù)24-26
• 第2章 氨基硫脲類席夫堿及其配合物的合成26-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑26-27
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器26
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑26-27
• 2.2 合成實(shí)驗(yàn)27-32
• 2.2.1 氨基硫脲類席夫堿化合物的合成28-30
• 2.2.2 氨基硫脲類席夫堿金屬配合物的合成和晶體的培養(yǎng)30-32
• 2.3 X-射線衍射實(shí)驗(yàn)和單晶結(jié)構(gòu)分析32-34
• 2.3.1 X-射線衍射實(shí)驗(yàn)32-33
• 2.3.2 單晶結(jié)構(gòu)分析33-34
• 2.4 化合物譜學(xué)實(shí)驗(yàn)34-36
• 2.4.1 紅外光譜測(cè)試34
• 2.4.2 X-射線粉末衍射測(cè)試34
• 2.4.3 熱穩(wěn)定性測(cè)試34
• 2.4.4 熒光性質(zhì)測(cè)試34-36
• 第3章 配體及配合物的晶體結(jié)構(gòu)分析36-78
• 3.1 引言36-38
• 3.2 配體H_2L_1的晶體結(jié)構(gòu)描述38
• 3.3 配體H_2L_2的晶體結(jié)構(gòu)描述與討論38-40
• 3.4 配合物的晶體結(jié)構(gòu)描述與討論40-78
• 3.4.1 配合物 [Ni(C_(16)H_(18)N_4S)2·C_2H_5OH]（3）44-47
• 3.4.2 配合物 [Cu(C_(16)H_(18)N_4S)2·C_4H_5N]（4）47-50
• 3.4.3 配合物 [Ni(C_(20)H_(17)N_3S)_2]（5）50-54
• 3.4.4 配合物 [Cd(C_(20)H_(17)N_3S)_2]（6）54-57
• 3.4.5 配合物 [Zn(C_(20)H_(17)N_3S)_2]（7）57-61
• 3.4.6 配合物 [Co(C_(20)H_(17)N_3S)_2]（8）61-65
• 3.4.7 配合物 [Ni(C_(13)H_(12)N_4OS)_2]（9）65-68
• 3.4.8 配合物 [Co_2(C_(14)H_(12)N_4S)(C_5H_7O_2)_4·2H_2O]（10）68-73
• 3.4.9 配合物 [Co(C_(14)H_(12)N4O2S)_3·C_2H_5OH·CH_3OH]（11）73-78
• 第4章 配體及其配合物的譜學(xué)性質(zhì)和討論78-96
• 4.1 配體（H_2L_1）及其配合物的譜學(xué)性質(zhì)78-81
• 4.1.1 配體（H_2L_1）及其配合物的紅外譜圖分析78-79
• 4.1.2 配體（H_2L_1）及其配合物的粉末衍射分析79-80
• 4.1.3 配合物 3、4 的熱穩(wěn)定性分析80-81
• 4.2 配體（H_2L_2）及其配合物的譜學(xué)性質(zhì)81-88
• 4.2.1 配體（H_2L_2）及其配合物的紅外譜圖分析81-83
• 4.2.2 配體H_2L_2及其配合物的X-射線粉末衍射分析83-85
• 4.2.3 配體H_2L_2及其配合物的熱穩(wěn)定性分析85-86
• 4.2.4 配合物的穩(wěn)態(tài)熒光性質(zhì)分析86-88
• 4.3 配體（H2L3）及其配合物的譜學(xué)性質(zhì)88-91
• 4.3.1 配體H2L3及其配合物的紅外譜圖分析88-90
• 4.3.2 配合物9的X-射線粉末衍射分析90
• 4.3.3 配合物9的熱穩(wěn)定性分析90-91
• 4.3.4 配體H2L3的穩(wěn)態(tài)熒光性質(zhì)分析91
• 4.4 配體（H_2L_4）及其配合物的譜學(xué)性質(zhì)91-96
• 4.4.1 配體H_2L_4及其配合物紅外譜圖分析91-93
• 4.4.2 配合物 10、11 的X-射線粉末衍射分析93-94
• 4.4.3 配合物 10、11 的熱穩(wěn)定性分析94-96
• 第5章 總結(jié)和展望96-100
• 5.1 總結(jié)96-97
• 5.2 展望97-100
• 參考文獻(xiàn)100-106
• 致謝106-108
• 附錄A 化合物的鍵長(zhǎng)和鍵角108-136
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷、在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文136

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本文編號(hào)：602570