本文關鍵詞：利用核磁技術對胡椒堿、布洛芬和苯二酚異構體的定量分析研究

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【摘要】：核磁共振技術的不斷提高,使得其在各個領域的應用也越來越廣泛。其中在對物質進行定性分析時,核磁共振已經(jīng)成為必不可少的一種手段。然而由于核磁共振儀靈敏度的不斷提高,讓核磁共振定量方法得到了極大的發(fā)展,定量核磁方法正引起越來越高的重視。藥物質量控制是藥物分析的重要組成部分,是用運化學、生物學、物理化學等方法,研究藥物成分的化學結構及其含量。藥物質量的嚴格控制是對人體健康的基本保證。而藥物中往往含有異構現(xiàn)象,對藥物異構體的分析有著重要的意義。核磁共振技術在藥物分析領域起重要的作用,能在分析藥物結構的同時進行定量分析。為了探究核磁共振技術在對藥物異構體中的分析應用,我們選擇了三種含有異構體的藥物進行分析研究,分別是具有順反異構體的胡椒堿、具有手性異構體的布洛芬和具有位置異構體的苯二酚。利用核磁共振一維和二維技術對胡椒堿進行了結構解析,并利用核磁共振氫譜定量分析胡椒堿的含量。在此基礎上研究新的定量方法,經(jīng)過對比實驗證明,新方法操作簡單、可行。對胡椒堿進行紫外照射,利用核磁技術對胡椒堿異構體進行結構分析,研究不同輻射時間下胡椒堿異構體的相對含量。利用核磁共振一維和二維技術對布洛芬進行了結構確定,以手性硫脲為手性溶劑化試劑(CSA 1),在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下識別布洛芬對映體。研究左旋布洛芬對映體和右旋布洛芬對映體在核磁圖譜中的歸屬情況,并以甲酸胺為外標同時對其進行定量分析。以核磁共振定量測定技術為依據(jù),建立同時定量測定苯二酚三種同分異構體含量的方法。結果得到鄰、間、對苯二酚均在測試范圍內有良好的線性,本方法具有靈敏度高、方法簡單、重現(xiàn)性好等優(yōu)點,可作為苯二酚三種同分異構體定量測定的方法。
【關鍵詞】：核磁共振技術 藥物分析 異構體 胡椒堿 布洛芬 苯二酚
【學位授予單位】：內蒙古農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.2;TQ460.72
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-10
• 1 引言10-17
• 1.1 核磁共振(NMR)的發(fā)展簡史及研究現(xiàn)狀10
• 1.2 NMR的原理10
• 1.3 核磁共振法用于定量分析10-11
• 1.4 NMR定量原理11-12
• 1.5 定量核磁(QNMR)常用的方法12-13
• 1.5.1 內標絕對測定法12
• 1.5.2 外標絕對測定法12-13
• 1.5.3 相對含量測定法13
• 1.5.4 峰高定量測定法13
• 1.6 NMR技術在藥學領域中的應用13-15
• 1.6.1 NMR技術在化學藥物雜質檢查的應用13-14
• 1.6.2 NMR技術在化學藥物含量檢測的應用14
• 1.6.3 NMR技術對藥物識別的應用14
• 1.6.4 NMR技術對確定異構體組成的應用14
• 1.6.5 NMR技術在藥物代謝中的應用14
• 1.6.6 NMR技術在中藥成分檢查中的應用14-15
• 1.7 選題的研究內容和意義15-17
• 2 胡椒堿的定量分析17-30
• 2.1 引言17
• 2.2 胡椒堿化合物的提取純化17-18
• 2.3 胡椒堿的核磁方法表征18-23
• 2.4 胡椒堿定量分析23-28
• 2.4.1 外標法23-26
• 2.4.2 胡椒堿標準品對照法26-28
• 2.5 小結28-30
• 3 胡椒堿異構體的定量分析30-38
• 3.1 引言30-31
• 3.2 胡椒堿光照下的分離實驗31-33
• 3.3 胡椒堿異構體核磁表征33-35
• 3.4 胡椒堿異構體的定量35-36
• 3.5 小結36-38
• 4 布洛芬異構體的定量分析38-50
• 4.1 引言38-40
• 4.1.1 手性布洛芬研究的進展和意義38-39
• 4.1.2 NMR技術對手性藥物的研究39
• 4.1.3 手性布洛芬的NMR識別39-40
• 4.2 實驗部分40
• 4.2.1 儀器及試劑40
• 4.2.2 實驗參數(shù)與儀器的校正40
• 4.3 結果與討論40-49
• 4.3.1 布洛芬的核磁表征40-44
• 4.3.2 CSA1識別布洛芬用量確定44
• 4.3.3 DMAP用量的確定44-46
• 4.3.4 布洛芬手性對映體的識別46
• 4.3.5 布洛芬對映體的定量分析46-49
• 4.4 小結49-50
• 5 苯二酚三種異構體的定量分析50-57
• 5.1 引言50-51
• 5.1.1 苯二酚三種異構體定量分析的研究現(xiàn)狀50
• 5.1.2 QNMR法定量分析苯二酚三種異構體優(yōu)勢50-51
• 5.2 苯二酚異構體的定量分析51-56
• 5.2.1 實驗部分51
• 5.2.2 結果與討論51-56
• 5.3 小結56-57
• 6 結論57-58
• 致謝58-59
• 參考文獻59-66
• 作者簡介66

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本文編號：586001