本文關(guān)鍵詞：錳基微納催化材料的制備及其性能研究

  更多相關(guān)文章： 納米材料 液相法合成 多級(jí)多形體 固溶體 催化性能

【摘要】：本論文采用液相化學(xué)法控制合成了四氧化三錳、三氧化二錳和碳酸錳微納結(jié)構(gòu)材料,并進(jìn)行過(guò)渡金屬摻雜、貴金屬負(fù)載等改性研究。制備了一系列包括納米片堆積層狀、花枝狀、扇形、多級(jí)鱗片球狀,納米線等多種形貌的錳基微納結(jié)構(gòu)；同時(shí)從材料制備條件、形成機(jī)理、結(jié)構(gòu)表征、性能檢測(cè)及應(yīng)用等幾個(gè)方面進(jìn)行了研究討論。旨在通過(guò)對(duì)材料微納結(jié)構(gòu)(尺寸、形貌等)的控制合成、性質(zhì)表征,探尋構(gòu)建微納結(jié)構(gòu)材料的有效方法、研究材料催化性能的提高與組分、結(jié)構(gòu)的關(guān)系。主要研就內(nèi)容如下：1.一步溶劑熱法合成四氧化三錳納米片的研究選取硝酸錳作為錳源、聚乙烯吡咯烷酮作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑,在弱堿溶劑DMF中,指定溫度下水熱反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中采用單一變量法對(duì)實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行了探討,其中包括對(duì)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硝酸錳的量、DMF的量及表面活性劑等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)時(shí)間、溫度、表面活性劑濃度影響了產(chǎn)物四氧化三錳的形貌與性能。PVP量為0.019 g,溫度180℃、200℃、210℃反應(yīng)24 h時(shí),Mn304形貌穩(wěn)定且具有優(yōu)良的催化性能,因而可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)物形貌及成分的有效控制。2.三氧化二錳納米線的可控合成、摻雜、負(fù)載金及其CO催化氧化性能的研究。以硝酸錳為錳源,DMF和水為混合溶劑(體積比2：1),表面活性劑選用PVP和EDTA在180℃下保溫21h即可得到三氧化二錳納米線結(jié)構(gòu)。通過(guò)一步水熱法摻雜Ni2+、Co2+的產(chǎn)品保持納米線形貌不變。XRD、Raman、H2-TPR、Mapping等多種表征手段表明Ni2+,Co2+已經(jīng)進(jìn)入三氧化二錳的晶格中,生成了均勻的Ni-Mn-0固溶體和Co-Mn-O固溶體。摻雜后提高了產(chǎn)品催化氧化CO的催化活性,這與Ni2+/Co2+摻雜后產(chǎn)品產(chǎn)生的晶格缺陷,氧空位增多有密切的關(guān)系。此外,我們還對(duì)純相的三氧化二錳納米線進(jìn)行了負(fù)載金的改性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在葡萄糖溶液里通過(guò)共沉淀法進(jìn)行的載金產(chǎn)物對(duì)CO催化氧化性能具有明顯的改善。3.簡(jiǎn)單溶劑熱條件下Co2+離子摻雜的碳酸錳多級(jí)多形體的可控制備及其催化性能研究選擇硝酸錳作為錳源,PVP作為表面活性劑,以N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑,在程序升溫至210℃后維持18 h,成功合成多級(jí)復(fù)雜形貌的碳酸錳。反應(yīng)溶液中加入Co(AC)2·4H2O作為摻雜鈷源,通過(guò)控制鈷摻雜量為0%,5%,10%,15%,20%獲得形貌分別為微米花枝狀,扇形,半刺球形和多級(jí)微鱗片球狀結(jié)構(gòu)。掃描電鏡(SEM)觀察顯示所得產(chǎn)品分散性和均勻性好。通過(guò)對(duì)不同反應(yīng)時(shí)間得到樣品的透射電鏡圖像(TEM)跟蹤觀察,認(rèn)為多級(jí)微米鱗片球的形成是鈷離子引導(dǎo)的定向聚集的結(jié)果,鈷離子作為導(dǎo)向劑加速了晶體成核、定向聚集和生長(zhǎng)過(guò)程。這說(shuō)明外加陽(yáng)離子對(duì)產(chǎn)物的形貌具有重要影響。對(duì)所制備的樣品同時(shí)進(jìn)行了CO催化氧化的性能測(cè)試,結(jié)果表明15% Co摻雜的樣品的催化活性最高,可歸因于摻雜提高了產(chǎn)物的比表面積。
【關(guān)鍵詞】：納米材料 液相法合成 多級(jí)多形體 固溶體 催化性能
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O643.36
【目錄】：

• 摘要8-10
• Abstract10-13
• 第一章 緒論13-28
• 1.1 研究背景13
• 1.2 CO催化氧化機(jī)理簡(jiǎn)介13-14
• 1.3 納米材料的特點(diǎn)及合成方法簡(jiǎn)介14-15
• 1.4 錳基材料的研究進(jìn)展15-19
• 1.4.1 Mn_3O_4的催化研究進(jìn)展17
• 1.4.2 Mn_2O_3的催化研究進(jìn)展17-18
• 1.4.3 MnCO_3的研究進(jìn)展18-19
• 1.5 本論文的選題依據(jù)和研究?jī)?nèi)容19-21
• 參考文獻(xiàn)21-28
• 第二章 一步溶劑熱法制備Mn_3O_4納米結(jié)構(gòu)材料的研究28-35
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑、樣品表征28-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑28
• 2.1.2 樣品表征28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論29-33
• 2.3.1 產(chǎn)物的XRD29-30
• 2.3.2 反應(yīng)體系的影響因素30-32
• 2.3.3 不同形貌產(chǎn)物催化性能32-33
• 2.4 小結(jié)33-34
• 參考文獻(xiàn)34-35
• 第三章 Mn_2O_3的合成及摻雜、載金對(duì)其催化性能的影響35-55
• 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑、樣品表征36
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑36
• 3.1.2 樣品表征36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.2.1 Mn_2O_3納米線的合成36-37
• 3.2.2 Mn_2O_3納米線摻雜和載金合成37
• 3.3 結(jié)果與討論37-48
• 3.3.1 摻雜系列37-46
• 3.3.2 載金系列46-48
• 3.4 小結(jié)48-50
• 參考文獻(xiàn)50-55
• 第四章 MnCO_3多級(jí)多形體材料制備與其催化性能研究55-75
• 4.1 實(shí)驗(yàn)試劑、樣品表征56
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑56
• 4.1.2 樣品表征56
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分56-57
• 4.2.1 碳酸錳的合成56
• 4.2.2 鈷離子摻雜的碳酸錳合成56-57
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論57-70
• 4.3.1 結(jié)構(gòu)分析57-62
• 4.3.2 形貌影響因素62-70
• 4.4 小結(jié)70-71
• 參考文獻(xiàn)71-75
• 第五章 結(jié)論與展望75-77
• 5.1 結(jié)論75-76
• 5.2 展望76-77
• 致謝77-78
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的論文及獲得的榮譽(yù)和獎(jiǎng)勵(lì)78-94
• 學(xué)位論文評(píng)閱及答辯情況表94

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 白春禮;;納米科技及其發(fā)展前景[J];群言;2001年04期

2 白春禮;納米科技及其發(fā)展前景[J];安徽科技;2002年03期

3 白春禮;納米科技及其發(fā)展前景[J];微納電子技術(shù);2002年01期

4 黃彪;納米科技前景燦爛,應(yīng)用開(kāi)發(fā)任重道遠(yuǎn)[J];中國(guó)粉體技術(shù);2002年01期

5 一東;;納米產(chǎn)業(yè)化成了企業(yè)泥潭[J];新經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊;2003年Z2期

6 宋允萍;納米科技[J];中學(xué)文科;2001年01期

7 李斌,沈路濤;納米科技[J];焊接學(xué)報(bào);2000年04期

8 齊東月;納米 又一場(chǎng)新技術(shù)革命來(lái)臨了[J];民族團(tuán)結(jié);2000年10期

9 徐濱士,歐忠文,馬世寧;納米表面工程基本問(wèn)題及其進(jìn)展[J];中國(guó)表面工程;2001年03期

10 白春禮;納米科技及其發(fā)展前景[J];計(jì)算機(jī)自動(dòng)測(cè)量與控制;2001年03期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 陳天虎;謝巧勤;;納米礦物學(xué)[A];中國(guó)礦物巖石地球化學(xué)學(xué)會(huì)第13屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2011年

2 馬燕合;李克健;吳述堯;;加快建設(shè)我國(guó)納米科技創(chuàng)新體系[A];納米材料和技術(shù)應(yīng)用進(jìn)展——全國(guó)第二屆納米材料和技術(shù)應(yīng)用會(huì)議論文集（上卷）[C];2001年

3 李正孝;煍巖;;漫娗納米技圫和納米材料的a捎煤蛌|展[A];第二屆功能性紡織品及納米技術(shù)應(yīng)用研討會(huì)論文集[C];2002年

4 伊陽(yáng);陶鑫;;納米CaCO_3在塑料改性中的應(yīng)用研究[A];PPTS2005塑料加工技術(shù)高峰論壇論文集[C];2005年

5 洪廣言;;稀土產(chǎn)業(yè)與納米科技[A];第九屆中國(guó)稀土企業(yè)家聯(lián)誼會(huì)會(huì)議論文集[C];2002年

6 惠飛;王棟民;;納米水泥混凝土的研究進(jìn)展[A];2008年中國(guó)水泥技術(shù)年會(huì)暨第十屆全國(guó)水泥技術(shù)交流大會(huì)論文集[C];2008年

7 秦伯雄;陳峰;馬卓然;;高壓流體納米磨及其應(yīng)用[A];納米材料和技術(shù)應(yīng)用進(jìn)展——全國(guó)第三屆納米材料和技術(shù)應(yīng)用會(huì)議論文集（上卷）[C];2003年

8 王樹(shù)林;李生娟;童正明;李來(lái)強(qiáng);;振動(dòng)納米學(xué)進(jìn)展[A];第七屆全國(guó)顆粒制備與處理學(xué)術(shù)暨應(yīng)用研討會(huì)論文集[C];2004年

9 洪廣言;賈積曉;于德才;孫鎖良;李天民;王振華;;納米級(jí)氧化鐿的制備與表征[A];中國(guó)稀土學(xué)會(huì)第四屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2000年

10 洪茂椿;;納米催化在化石資源高效轉(zhuǎn)化中的應(yīng)用研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)2008年中西部地區(qū)無(wú)機(jī)化學(xué)、化工學(xué)術(shù)交流會(huì)會(huì)議論文集[C];2008年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 張立德（中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所）;納米專(zhuān)家話納米[N];中國(guó)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)導(dǎo)報(bào);2002年

2 本報(bào)記者 趙曉展;納米科技，，產(chǎn)業(yè)化序幕剛剛拉開(kāi)[N];工人日?qǐng)?bào);2002年

3 宗合 曉麗;納米科技成果產(chǎn)業(yè)化將帶來(lái)巨大經(jīng)濟(jì)效益[N];消費(fèi)日?qǐng)?bào);2004年

4 朱文龍;產(chǎn)學(xué)研聯(lián)手助推納米產(chǎn)業(yè)[N];文匯報(bào);2006年

5 ;神奇的納米科技[N];中國(guó)有色金屬報(bào);2006年

6 本報(bào)記者 李贄;納米還沒(méi)走出實(shí)驗(yàn)室[N];大眾科技報(bào);2001年

7 馮 薇;納米護(hù)膚品沒(méi)那么神[N];大眾科技報(bào);2005年

8 本報(bào)記者 彤云;打造納米產(chǎn)業(yè)鏈條[N];中國(guó)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)導(dǎo)報(bào);2001年

9 張芳;納米護(hù)膚品其實(shí)沒(méi)那么神[N];科技日?qǐng)?bào);2005年

10 趙展慧 張之豪;納米世界有多神奇？[N];人民日?qǐng)?bào);2013年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 樊莉鑫;納米電極體系界面結(jié)構(gòu)及過(guò)程的理論與數(shù)值模擬研究[D];武漢大學(xué);2014年

2 馮曉勇;高速重?fù)魲l件下高錳鋼表面納米晶的制備及組織性能研究[D];燕山大學(xué);2015年

3 黃權(quán);B-C-N體系中新型超硬材料制備與性能研究[D];燕山大學(xué);2015年

4 王東新;納米鉆石靶向載藥體系的制備及其與細(xì)胞相互作用的研究[D];山西大學(xué);2014年

5 張俊麗;低維磁性納米結(jié)構(gòu)的可控合成、微觀表征及應(yīng)用研究[D];蘭州大學(xué);2015年

6 于佳鑫;兩種新型光學(xué)材料在顯微生物成像與光譜檢測(cè)中的應(yīng)用探索[D];浙江大學(xué);2015年

7 李志明;塊體納米晶鈦的制備及組織演變與力學(xué)行為[D];上海交通大學(xué);2014年

8 楊樹(shù)瑚;缺陷對(duì)幾種過(guò)渡族金屬氧化物磁性的影響[D];南京大學(xué);2012年

9 劉春靜;鋰離子電池錫基納米負(fù)極材料制備及儲(chǔ)鋰性能[D];大連理工大學(xué);2015年

10 謝偉麗;SiC納米線三維結(jié)構(gòu)的制備與生物相容性[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2014年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 林詮彬;中藥納米化對(duì)中醫(yī)藥的影響[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2010年

2 毛彩霞;納米二氧化錳的安全性評(píng)價(jià)[D];華中師范大學(xué);2008年

3 豆貝貝;納米水泥熟料礦物的合成與性能研究[D];河北聯(lián)合大學(xué);2014年

4 郭步超;高氮奧氏體不銹鋼機(jī)械納米化表面層及其熱穩(wěn)定性研究[D];長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué);2015年

5 王艷艷;納米化/滲氮/滲硫?qū)优c潤(rùn)滑油添加劑的摩擦化學(xué)效應(yīng)研究[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京);2015年

6 周文敏;Cr_2WO_6、Ag_2CrO_4微/納米晶的制備及性能研究[D];陜西科技大學(xué);2015年

7 許艷;鉑納米晶體形貌的控制合成及其性能研究[D];中國(guó)石油大學(xué)(華東);2014年

8 郭慧穎;CVD法在圖形化藍(lán)寶石襯底和硅襯底上生長(zhǎng)SnO_2微/納米結(jié)構(gòu)及其特性研究[D];遼寧師范大學(xué);2015年

9 秦騰;高容量鎂基儲(chǔ)氫材料的納米制備及吸放氫性能研究[D];浙江大學(xué);2016年

10 佟月宇;堿性直接甲醇燃料電池陽(yáng)極鎳磷復(fù)合催化劑的研究[D];浙江大學(xué);2016年

本文編號(hào)：585892