發(fā)布時間：2022-01-16 22:49

　　建立了羥基化多壁碳納米管作為吸附劑的改進Qu ECh ERS方法,聯(lián)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法快速檢測茶葉中24種有機氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量。茶葉樣品中的農(nóng)藥殘留經(jīng)正己烷-丙酮（2∶1）提取,以羥基化多壁碳納米管（MWCNTs-OH）和N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑（PSA）吸附提取液中的雜質(zhì),提取液離心后過濾,經(jīng)氣相色譜-電子轟擊源質(zhì)譜法測定,外標法定量。研究了不同吸附劑種類、提取溶劑、吸附劑用量對提取凈化效率的影響。在優(yōu)化實驗條件下,目標物質(zhì)在0.01⁰.50 mg/kg范圍內(nèi)線性關系良好�？瞻撞枞~樣品在低、中、高3個加標水平下的平均回收率為78.6%¹09.6%,相對標準偏差（n=5）為2.1%⁹.3%;方法的定量下限為0.002⁰.050 mg/kg。該方法操作簡單、快速、靈敏、成本低,能滿足茶葉中常見有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測要求,特別適合在小型實驗室和企業(yè)中推廣使用。 

【文章來源】：分析測試學報. 2016,35(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

種有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥混合標準溶液的氣相色譜－質(zhì)譜圖

錳疾牧?和PSA混合使用的方式，取得了較好的凈化效果。實驗對不同碳材料(MWCNTs－OH，C18和GCB)的凈化效果進行了比較。固定QuEChEＲS凈化管中PSA(25mg)和無水硫酸鎂(75mg)的用量(無水硫酸鎂用于除去提取液中可能存在的水)，然后向凈化管中分別加入50mg的MWCNTs－OH、C18和GCB，得3個吸附劑組合。稱取0.5g空白烏龍茶樣品添加0.5mL0.2mg/L的混合標準溶液，按“1.2.2”方法提取，提取液分別用以上3個組合的吸附劑進行凈化，結(jié)果顯示，以50mgMWCNTs－OH+25mgPSA+75mgMgSO4組合凈化后，提取液顏色最淺，凈化效果最佳(圖2A)。由總離子流圖(圖2B)可以看出，采用50mgMWCNTs－OH+25mgPSA+75mgMgSO4為吸附劑凈化的選擇離子流圖干擾相對更少(圖2B曲線d)。因此實驗選擇該組合作為凈化實驗的吸附劑組合。圖2經(jīng)不同種類吸附劑凈化后提取液的實物照片(A)與選擇離子流圖(B)Fig.2Physicalgraph(A)andTICspectra(B)ofextractafterpurifiedbydifferentsorbentsa:withoutpretratment;b:pretratmentwith50mgC18+25mgPSA+75mgMgSO4;c:pretratmentwith50mgGCB+25mgPSA+75mgMgSO4;d:pretratmentwith50mgMWCNTs－OH+25mgPSA+75mgMgSO42.1.3提取溶劑的選擇以添加0.5mL0.2mg/L混合標準品的空白烏龍茶作為樣品，分別考察了乙腈、正己烷－丙酮(9∶1)、正己烷－丙酮(2∶1)、正己烷－丙酮(1∶1)作為提取溶劑時的提取效果。結(jié)果顯示，乙腈作為提取溶劑時回收率相對較低，可能是因乙腈沸點較高，凈化前的濃縮過程需使用到旋蒸，而旋蒸及轉(zhuǎn)移定容過程易造成檢測目標物的流失，導致回收率相對較低，且操作繁瑣;而不

性較強，當其比例過大時，大量雜質(zhì)也隨之提出，給凈化帶來了一定困難。為了兼顧回收率和凈化效果，實驗最終選擇正己烷－丙酮(2∶1)作為提取溶劑。2.1.4吸附劑MWCNTs－OH用量的選擇考察了不同MWCNTs－OH用量(25，50，75mg)對各農(nóng)藥加標回收率的影響(如圖3)。實驗結(jié)果表明:隨著MWCNTs－OH用量的增加，溶液顏色逐漸變淺，回收率稍有下降，其中當MWCNTs－OH用量為50mg時，各農(nóng)藥組分的回收率均較好，回收率在84.8%～109.6%之間，且此時溶液的顏色亦較淺，綜合考慮添加回收率和茶葉樣品的凈化效果，選擇MWCNTs－OH的用量為50mg。圖3MWCNTs－OH用量對有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥加標回收率的影響Fig.3EffectofdifferentdosagesofMWCNTs－OHonrecoveriesoforganochlorineandpyrethroidpesticides2.2線性范圍與定量下限在最優(yōu)實驗條件下，對基質(zhì)匹配混合標準溶液進行氣相色譜－質(zhì)譜測定，以各農(nóng)藥的質(zhì)量濃度為橫坐標(X，mg/kg)，對應峰面積為縱坐標(Y)，繪制標準曲線，得線性方程及相關系數(shù)。在空白烏龍茶樣品中添加適量的標準工作溶液后，以10倍信噪比(S/N=10)確定方法的定量下限(LOQ)。結(jié)果表明，目標化合物在0.01～0.50mg/kg范圍內(nèi)的線性關系良好，LOQ為0.002～0.050mg/kg，相關數(shù)據(jù)見表2。表224種農(nóng)藥的線性范圍、回歸方程、相關系數(shù)與定量下限Table2Linearranges，regressionequations，correlationcoefficients(r)，LOQsof24pesticidesNo．PesticideLinearrange(mg·kg－1)ＲegressionequationrLOQ(mg·kg－1)1α-HCH(α-六六六)0.01～0.50Y=2.06×106X－8.7×1030.99890.0032β-HCH(β-六六六)0.01～0.50Y=1.6×106X－8.7×1030.94900.0033γ-HCH(γ-六六六)0.01～0.50Y=1.7×106X－3.4×1030.99960.0044Quintoz

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