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微波輔助蜜胺甲醛樹脂負(fù)載硫酸催化合成5-取代四氮唑

發(fā)布時(shí)間:2021-03-26 17:35
  以蜜胺甲醛樹脂負(fù)載硫酸為固體酸催化劑,在微輻射下,利用芐基腈或芳基腈和疊氮化鈉在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中的環(huán)加成反應(yīng),一步法制備得到5-取代四氮唑類化合物3a~3j,其結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1 H NMR和元素分析等表證;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在催化劑摩爾分?jǐn)?shù)為20%,400 W,120℃,微波輻射下反應(yīng)25~30min,目標(biāo)化合物3a~3j收率為80%~92%,該方法具有操作簡(jiǎn)單、催化劑易回收和能多次使用等優(yōu)點(diǎn)。 

【文章來源】:化學(xué)世界. 2020,61(06)CSCD

【文章頁數(shù)】:5 頁

【文章目錄】:
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 固體酸催化劑的制備
    1.3 目標(biāo)化合物3a~3j的合成
2 結(jié)果與討論
    2.1 溶劑種類對(duì)化合物3a收率的影響
    2.2 不同n(MFR-H2SO4)∶n(苯乙腈)比對(duì)化合物3a收率的影響
    2.3 微波輻射條件對(duì)化合物3a收率的影響
    2.4 反應(yīng)后處理和催化劑的回收再利用
3 結(jié)論



本文編號(hào):3101979

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