手性固定相是手性高效液相色譜的關鍵組成部分,多糖衍生物類手性固定相因具有良好的分離性能而備受關注。因此,有關新的涂敷型多糖衍生物手性固定相的制備及其構(gòu)效關系的研究顯得非常重要。為制備出新的手性分離性能好且在有機溶劑中穩(wěn)定性好的手性固定相,本文以超高脫乙酰度（D.D.（29）98%）殼聚糖為原料,制備了17種殼聚糖-二（芳香基氨基甲酸酯）-（酰胺）,以此為手選擇體,制備了相應的固定相,這些殼聚糖衍生物及其固定相均未見文獻報道。評價了所制備固定相的分離性能,并觀察了其對有機溶劑的耐受性,初步探討了這類手性固定相的結(jié)構(gòu)與其性能的關系。本文工作可概括為:（1）分別用正戊醇-NaOH和水-NaOH作為反應體系,制備出脫乙酰度大于98%的超高脫乙酰度殼聚糖。以正戊醇-NaOH為反應體系制備的殼聚糖（C1）的粘均分子量（Mη）為24萬,再將其降解制得Mη為14萬的殼聚糖（C2）。以水-NaOH為反應體系在不同條件下制備的殼聚糖（C3、C4和C5）的Mη分別78萬、92萬和100萬。將上述兩種反應體系聯(lián)用,制得粘均分子量為29萬的殼聚糖（C6）。用過量的環(huán)丙基甲酸酐修飾殼聚糖C1、C2、C3和C4,分... 

【文章來源】：武漢工程大學湖北省

【文章頁數(shù)】：124 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 手性固定相概述
    1.1 引言
    1.2 手性化合物的拆分方法
    1.3 高效液相色譜法
    1.4 手性固定相
        1.4.1 配體交換色譜手性固定相
        1.4.2 環(huán)糊精手性固定相
        1.4.3 手性冠醚固定相
        1.4.4 Pirkle型手性固定相
        1.4.5 蛋白質(zhì)類手性固定相
        1.4.6 多糖衍生物類手性固定相
    1.5 手性拆分機理
    1.6 本文設計思想
第二章 N-環(huán)丙基甲�；瘹ぞ厶茄苌锸中怨潭ㄏ嗟闹苽浼捌浞蛛x性能
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗儀器與設備
        2.2.2 實驗原料與試劑
        2.2.3 殼聚糖的制備
        2.2.4 N-環(huán)丙基甲酰化殼聚糖的制備
        2.2.5 N-環(huán)丙基甲�；瘹ぞ厶茄苌锸中赃x擇體的制備
        2.2.6 手性選擇體的溶解性
        2.2.7 固定相的制備
        2.2.8 手性色譜柱的填裝及色譜條件和色譜參數(shù)
        2.2.9 用核磁共振技術研究手性識別中分子間的相互作用
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 殼聚糖的制備及表征
        2.3.2 殼聚糖衍生物的表征
        2.3.3 殼聚糖衍生物手性選擇體的溶解性
    2.4 CSP手性分離性能與機理
        2.4.1 CSP1-CSP5與DMPC和ADMPC固定相的比較
        2.4.2 流動相對CSP的手性分離性能
        2.4.3 手性選擇體的結(jié)構(gòu)對手性分離性能的影響
        2.4.4 CSP4的有機溶劑耐受性測試
        2.4.5 手性識別中分子間的相互作用
    2.5 本章小結(jié)
第三章 殼聚糖-二（鹵代苯基氨基甲酸酯）-（環(huán)丙基甲酰胺）手性固定相的制備及其分離性能
    3.1 引言
    3.2 手性固定相的制備
        3.2.1 實驗儀器與原料
        3.2.2 殼聚糖的制備
        3.2.3 環(huán)丙基甲�；瘹ぞ厶堑闹苽�
        3.2.4 殼聚糖-二（鹵代苯基氨基甲酸酯）-（環(huán)丙基甲酰胺）的制備
        3.2.5 手性選擇體的溶解性測試
        3.2.6 手性固定相的制備
        3.2.7 手性色譜柱的填裝及色譜條件和色譜參數(shù)
        3.2.8 用核磁共振技術研究手性識別中分子間的相互作用
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 殼聚糖衍生物的表征
        3.3.2 手性選擇體的溶解性
    3.4 CSP手性分離性能與機理
        3.4.1 CSP6-CSP11與DMPC和ADMPC固定相的比較
        3.4.2 流動相對CSP的手性分離性能的影響
        3.4.3 手性選擇體結(jié)構(gòu)對CSP的手性分離性能的影響
        3.4.4 CSP6和CSP11的有機溶劑耐受性測試
        3.4.5 手性識別中分子間的相互作用
    3.5 本章小結(jié)
第四章 殼聚糖-二（鹵代苯基氨基甲酸酯）-（環(huán)戊基甲酰胺）手性固定相的制備及其分離性能
    4.1 引言
    4.2 手性固定相的制備
        4.2.1 實驗儀器與原料
        4.2.2 殼聚糖的制備
        4.2.3 環(huán)戊基甲�；瘹ぞ厶堑闹苽�
        4.2.4 殼聚糖-二（鹵代苯基氨基甲酸酯）-（環(huán)戊基甲酰胺）的制備
        4.2.5 手性選擇體的溶解性測試
        4.2.6 手性固定相的制備
        4.2.7 手性色譜柱的填裝及色譜條件和色譜參數(shù)
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 殼聚糖衍生物的表征
        4.3.2 殼聚糖衍生物手性選擇體的溶解性
    4.4 CSP手性識別性能及機理
        4.4.1 CSP12-CSP17與DMPC和ADMPC固定相的比較
        4.4.2 流動相對CSP的手性分離性能的影響
        4.4.3 手性選擇體的結(jié)構(gòu)對CSP的手性分離性能的影響
    4.5 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表的論文
附圖 殼聚糖-二（芳香基氨基甲酸酯）-（環(huán)丙基/環(huán)戊基甲酰胺）核磁譜圖
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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[2]復合型殼聚糖類手性固定相的合成與應用[D]. 祁媛.蘭州交通大學 2013
[3]新型殼聚糖衍生物的合成及其手性識別能力的研究[D]. 左文麗.哈爾濱工程大學 2012



本文編號：3027502