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新疆干堅(jiān)果品中農(nóng)藥多殘留的前處理和UPLC-MS/MS分析方法的研究

發(fā)布時(shí)間:2021-01-09 01:43
  新疆干果(葡萄干、干棗、杏干等)和堅(jiān)果(核桃、巴旦木、開心果等)憑借其良好的品質(zhì)與獨(dú)特的風(fēng)味贏得了國(guó)內(nèi)外消費(fèi)者青睞,是新疆代表性的旅游特色產(chǎn)品,為當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)做出了重要貢獻(xiàn)。干堅(jiān)果品生長(zhǎng)過程中,農(nóng)藥在預(yù)防各種病蟲害、提高農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量等方面發(fā)揮了十分重要的作用,但由于其廣泛使用,不可避免地在干堅(jiān)果品中殘留。目前食品中農(nóng)藥殘留問題倍受各國(guó)政府和民眾的關(guān)注,干堅(jiān)果品中的農(nóng)藥殘留可能會(huì)對(duì)人體健康造成危害、影響新疆干堅(jiān)果品的品質(zhì)和市場(chǎng)聲譽(yù),同時(shí)國(guó)際各個(gè)組織和國(guó)家對(duì)干堅(jiān)果品中農(nóng)藥殘留的限量種類逐年增多且限量值越來越嚴(yán)格,而我國(guó)針對(duì)干堅(jiān)果品中農(nóng)殘限量的規(guī)定仍與國(guó)際水平存在一定的差距,因此建立干堅(jiān)果品中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法對(duì)保護(hù)人體健康、避免國(guó)際貿(mào)易壁壘等方面具有十分迫切的意義。本課題以新疆干堅(jiān)果品生長(zhǎng)過程中可能使用的農(nóng)藥為研究對(duì)象,根據(jù)干果和堅(jiān)果基質(zhì)的不同特點(diǎn)將其分為兩組,分別研究其檢測(cè)方法。(1)利用超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)技術(shù),建立了干果中56種農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)方法。比較了不同流動(dòng)相對(duì)目標(biāo)分析物的響應(yīng)強(qiáng)度和峰形的影響,優(yōu)化了提取劑和吸附劑的種類和用量、定容溶劑等條... 

【文章來源】:新疆大學(xué)新疆維吾爾自治區(qū) 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】:74 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 概述
        1.1.1 新疆干堅(jiān)果品概況
        1.1.2 干果和堅(jiān)果中農(nóng)藥的使用和限量
    1.2 高糖類和高油脂類食品中農(nóng)殘前處理方法研究現(xiàn)狀
        1.2.1 QuEChERS法
        1.2.2 固相萃取法
        1.2.3 基質(zhì)分散固相萃取法
        1.2.4 凝膠滲透色譜法
    1.3 農(nóng)殘分析中常用的液相色譜檢測(cè)方法
        1.3.1 光譜法
        1.3.2 串聯(lián)質(zhì)譜法
    1.4 本文工作意義
    1.5 本文工作內(nèi)容
第二章 分散固相萃取-UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定干果中56種農(nóng)藥殘留
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.3 制樣
        2.2.4 樣品的提取與凈化
        2.2.5 色譜條件
        2.2.6 質(zhì)譜條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        2.3.2 色譜條件優(yōu)化
            2.3.2.1 色譜柱選擇
            2.3.2.2 流動(dòng)相選擇
        2.3.3 提取劑及用量選擇
        2.3.4 加水量選擇
        2.3.5 吸附劑及其用量選擇
        2.3.6 定容溶劑選擇
    2.4 方法學(xué)評(píng)價(jià)
        2.4.1 基質(zhì)效應(yīng)
        2.4.2 線性范圍、檢出限和定量限
        2.4.3 回收率與精密度
        2.4.4 實(shí)際樣品檢測(cè)
    2.5 本章小結(jié)
第三章 低溫冷凍-分散固相萃取-UPLC-Qq LIT-MS法測(cè)定堅(jiān)果中100種農(nóng)藥殘留
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        3.2.3 制樣
        3.2.4 樣品的提取與凈化
        3.2.5 色譜條件
        3.2.6 質(zhì)譜條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        3.3.2 色譜條件優(yōu)化
        3.3.3 提取劑選擇
        3.3.4 冷凍時(shí)間選擇
        3.3.5 吸附劑及其用量選擇
        3.3.6 定容溶劑選擇
    3.4 方法學(xué)評(píng)價(jià)
        3.4.1 基質(zhì)效應(yīng)、線性范圍和定量限
        3.4.2 回收率和精密度
        3.4.3 實(shí)際樣品檢測(cè)
    3.5 本章小結(jié)
第四章 凝膠滲透色譜-UPLC-Qq LIT-MS法測(cè)定核桃中8種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留
    4.1 引言
    4.2 材料與方法
        4.2.1 儀器和試劑
        4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        4.2.3 樣品的提取與凈化
        4.2.4 儀器條件
            4.2.4.1 液相色譜條件
            4.2.4.2 質(zhì)譜條件
            4.2.4.3 凝膠滲透色譜條件
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        4.3.2 提取溶劑選擇
        4.3.3 GPC條件優(yōu)化
    4.4 方法學(xué)評(píng)價(jià)
        4.4.1 基質(zhì)效應(yīng)和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線
        4.4.2 回收率、精密度和檢出限
        4.4.3 實(shí)際樣品檢測(cè)
    4.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
碩士在讀期間發(fā)表論文情況
致謝



本文編號(hào):2965723

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