【摘要】：銀杏黃酮是銀杏葉中的主要活性成分。大量研究表明,占銀杏葉中黃酮化合物比例較少的苷元型黃酮比其糖苷衍生物更具生物活性。目前銀杏黃酮水解方法較大程度上限制了水解工藝的工業(yè)化,因此尋找新型催化劑也是銀杏黃酮水解研究的一個(gè)新出路。本文對(duì)比了 HZSM-5、Hβ和HY三種分子篩水解銀杏黃酮的效果,篩選出合適的催化劑優(yōu)化得到適宜的工藝條件。另外,本文使用HZSM-5分子篩為催化劑對(duì)銀杏黃酮的水解過(guò)程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析,為HZSM-5分子篩水解銀杏黃酮的工業(yè)化推廣提供理論支持;最后討論溶劑萃取法和堿提取酸沉淀法在銀杏黃酮苷元純化上的應(yīng)用。1.通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到HZSM-5分子篩催化水解銀杏黃酮的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為140 ℃,反應(yīng)時(shí)間為6 h,銀杏葉提取物(GBE)濃度為1.0 mg·mL-1,催化劑用量為1.25 g,溶劑為純甲醇;Hβ分子篩催化水解銀杏黃酮的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為150 ℃,反應(yīng)時(shí)間為8 h,GBE濃度為0.8 mg·mL-1,催化劑用量為0.50 g,溶劑為95%的甲醇水溶液;通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)認(rèn)為HY分子篩不適合用于銀杏黃酮的水解中。2.使用HZSM-5分子篩為催化劑,分析了銀杏黃酮的水解過(guò)程,發(fā)現(xiàn)三種糖苷的水解過(guò)程均較好的符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程,r2基本全部大于0.95,并得到了三種糖苷的水解活化能。3.本文選擇溶劑萃取法和堿提取酸沉淀法對(duì)黃酮苷元進(jìn)行提純。對(duì)比了石油醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇等五種有機(jī)溶劑的純化效果,結(jié)果乙酸乙酯對(duì)黃酮苷元的純化效果最好。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分析了堿提取酸沉淀法的純化效果,得出實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)的最佳工藝條件為提取時(shí)使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9,沉淀時(shí)使用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2,使黃酮苷元含量從17.13%上升到68.83%,苷元回收率為62.93%。
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O643.36;TQ28
【圖文】：

黃酮糖苷是銀杏葉中含量最多的黃酮類化合物，其基本都是由槲皮素、山奈酚和逡逑異鼠李素三種苷元以不同的形式在不同位置連接有不同數(shù)量的葡萄糖和鼠李糖所形逡逑成的衍生物［５］。三種主要黃酮苷元的結(jié)構(gòu)如圖１－１所示。據(jù)研宄發(fā)現(xiàn)，銀杏黃酮具有逡逑１逡逑

逑于１０邋ｍＬ容量瓶中定容。所配制標(biāo)準(zhǔn)液用０．４５邋ｐｍ濾頭過(guò)濾后用高效液相色譜分析。逡逑以苷元濃度對(duì)色譜峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖２－１。逡逑ａ邋６０００邋邐逡逑５０００邋－逡逑４０００邋－逡逑［ｇ邋３０００邋－逡逑２０００邋－逡逑１０００邋－逡逑Ｑ邋邐｜邐Ｉ邐｜邐｜邐｜邐｜邐逡逑０．００邐０．０１邐０．０２邐０．０３邐０．０４邐０

圖２－２原料中黃酮色譜圖逡逑Ｆｉｇ．邋２－２邋ＨＰＬＣ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ邋ｏｆ邋ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ逡逑圖２－２（ａ）是三種苷元標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖，從圖中可看出三種苷元的出峰位置，可知槲逡逑皮素的出峰時(shí)間大約為１５．３３２邋ｍｉｎ，山奈酚的出峰時(shí)間大約為２６．４９８邋ｍｉｎ，異鼠李素逡逑的出峰時(shí)間大約為３０．５８３邋１＾１１。圖２－２0））是鹽酸水解后０８￡的色譜圖，對(duì)比圖２－２＠）逡逑和（ｃ）可知鹽酸水解較為徹底。而在圖２－２（ｃ）中，色譜峰主要集中在前ｌＯｍｉｎ，為未水逡逑１９逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2776951