【摘要】：在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,農(nóng)藥的廣泛使用已經(jīng)出現(xiàn)了一系列負面影響。由于農(nóng)藥具有生物累積性,長期的積累對人類健康和環(huán)境產(chǎn)生了巨大的威脅。因此,農(nóng)藥殘留檢測已經(jīng)成為當前的研究熱點。為了保證食品安全,許多國家和組織都制定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的最大殘留限量(MRLs),并以此標準作為依據(jù)來規(guī)范農(nóng)藥的使用。隨著科學技術的進步,出現(xiàn)了許多農(nóng)藥殘留檢測儀器,其中,液相色譜-三重四級桿-線性離子阱質(zhì)譜(LC-QqLIT-MS/MS)因其具有高靈敏度和高選擇性的附加功能,在殘留檢測中提升了定性準確性,逐漸成為農(nóng)藥殘留分析的有力檢測技術。本論文利用液相色譜-三重四級桿-線性離子阱質(zhì)譜對食品中多農(nóng)藥殘留進行研究,共分為三章:第一章為緒論,主要概述了農(nóng)藥殘留檢測中常用的樣品前處理方法以及檢測技術,簡單介紹了固相微萃取(SPME),固相萃取(SPE),基質(zhì)固相分散(MSPD)和 QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,以及農(nóng)藥殘留檢測中常用的檢測技術,主要包括液相色譜分離、三重四級桿質(zhì)譜和三重四級桿-線性離子阱質(zhì)譜。第二章中提出了一種簡單的樣品前處理方法。該方法借鑒了QuEChERS方法和微波輔助加熱方法的優(yōu)點,對韭菜、生姜、大蒜、番茄、山藥和玉米樣品進行提取和凈化。在C18柱上進行色譜分離,使用0.1%的甲酸水和甲醇進行梯度洗脫,并借助三重四級桿-線性離子阱質(zhì)譜(QqLIT-MS/MS)進行目標目標化合物的測定。在具體的實施過程中通過使用多反應監(jiān)測(MRM)模式來定量測定,并使用信息相關采集(IDA)模式來觸發(fā)增強子離子掃描(EPI),對低濃度(接近LOQs)或者無定性離子的目標化合物進行定性測定。對于復雜的樣品,通過多級質(zhì)譜掃描(MS3)來降低基質(zhì)效應和目標化合物的檢測限(LODs),基質(zhì)效應降低到-10-10%之間。26種目標化合物的平均回收率為70.0-120%,相對標準偏差(RSDs)為0.2-10.0%。校準曲線(1-100 ng/mL)顯示出良好的線性,相關系數(shù)(r)高于0.99。檢出限(LODs)和定量限(LOQs)分別在0.02-5.0 μg/kg和0.07-16.7 μg/kg的范圍內(nèi)。該檢測方法成功應用于從濟南(中國山東)當?shù)厥袌霾少彽?4份實際樣品中26種化合物的測定。第三章中提出了一種測定雞蛋中氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物的快速、靈敏和可靠的方法。該方法采用改進的QuEChERS方法進行樣品前處理,并使用超高效液相色譜-三重四級桿-線性離子阱質(zhì)譜(UPLC-QqLIT-MS/MS)對目標化合物進行測定。使用Waters ACQUITYUPLC?BEH C18色譜柱分離,并通過AB Sciex QTRAP?5500質(zhì)譜進行檢測,平均回收率在90.7-105%之間,相對標準偏差(RSDs)在0.7-4.9%的范圍內(nèi),標準曲線在0.05-20 ng/mL的濃度范圍內(nèi)顯示出良好的線性,相關系數(shù)(r)高于0.999。獲得的檢測限(LODs)如下:氟蟲腈是0.06μg/kg,氟蟲腈砜是0.02 μg/kg,氟蟲腈硫醚是0.05 μg/kg和氟甲腈是0.04μg/kg。最后,該方法成功應用于從國內(nèi)超市和批發(fā)市場購買的60個雞蛋樣品中氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物的測定。
【圖文】：

圖I-4LC-MS/MS中評估基質(zhì)效應的兩種常用方法，Via)柱后灌注法向基質(zhì)加標法t}sl

圖２－１不同的提取劑對韭菜樣品中的２６種化合物的回收率影響逡逑在ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法中，，為了降低基質(zhì)效應，需要添加吸附劑吸附雜質(zhì)［１（）８，逡逑
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TS207.53;O657.63

【參考文獻】

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1 趙海香;劉海萍;閆早嬰;;多壁碳納米管固相萃取凈化-高效液相色譜法測定豬肉和雞肉中的磺胺多殘留[J];色譜;2014年03期

2 鄭文慧;葉江雷;王秀彬;黃旭;方觀玉;盧秋華;;分散固相萃取法在農(nóng)藥殘留檢測中應用的進展[J];分析儀器;2011年04期

3 孫天華,劉曉茹;固相萃取技術及其演化發(fā)展[J];首都師范大學學報(自然科學版);2004年S1期

本文編號：2655592