【摘要】：表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物檢測(cè)和食品安全控制等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,該技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)在于高活性基底的制備。本論文通過(guò)傾斜角沉積技術(shù)(Oblique angle deposition/Glancing angle deposition,OAD/GLAD)制備了不同納米結(jié)構(gòu),確定了一種最佳SERS活性基底并用于食品添加劑檢測(cè),將超薄層色譜(ultra thin layer chromatography,UTLC)技術(shù)與SERS技術(shù)聯(lián)用對(duì)混合色素進(jìn)行了快速分離和檢測(cè)。具體研究?jī)?nèi)容如下:1.基于OAD/GLAD技術(shù)制備了納米結(jié)構(gòu),確定了銀納米結(jié)構(gòu)SERS響應(yīng)的物理機(jī)制和增強(qiáng)效果。研究結(jié)果表明,傾斜角為86°,長(zhǎng)度為2000 nm的銀納米棒(silver nanorod,AgNR)陣列基底具有最佳的SERS響應(yīng),單批次與多批次信號(hào)誤差分別小于8%和11%,且SERS增強(qiáng)因子高于10~8。時(shí)域有限差分法模擬顯示折線結(jié)構(gòu)的SERS熱點(diǎn)主要分布于結(jié)構(gòu)底部與折角處,且折數(shù)為3時(shí)局域表面電場(chǎng)最強(qiáng)。2.利用AgNR陣列基底對(duì)食品添加劑進(jìn)行SERS檢測(cè)。通過(guò)密度泛函理論模擬計(jì)算了分子的理論拉曼光譜,確認(rèn)了特征峰及其振動(dòng)歸屬。研究結(jié)果表明,糖精鈉的檢出限為1 mg/L,并通過(guò)一步萃取法從四種軟飲料中實(shí)現(xiàn)了糖精鈉的定量檢測(cè)。獲得了六種人工合成色素的SERS光譜,確定了各自的檢出限(0.05 mg/L~5 mg/L)。利用溶解-離心法結(jié)合銀納米棒陣列基底對(duì)不同糖果中的誘惑紅色素進(jìn)行了定量檢測(cè)。3.將AgNR陣列基底用作UTLC技術(shù)的固定相,結(jié)合SERS技術(shù)分離并檢測(cè)了混合色素的組分。研究結(jié)果表明,展開劑甲醇的背景信號(hào)弱,色素展開后R_f值最佳。普通UTLC展開六種色素呈現(xiàn)不同R_f值(0.21~0.71),色素在特定位置具有最強(qiáng)信號(hào),實(shí)現(xiàn)了對(duì)日落黃和莧菜紅混合色素的分離與檢測(cè)。進(jìn)而使用旋轉(zhuǎn)UTLC加速混合物的分離過(guò)程,色素呈現(xiàn)扇形的展開區(qū)域,實(shí)現(xiàn)了對(duì)四種混合色素的超高速分離和檢測(cè)。本論文研究結(jié)果為傾斜角沉積技術(shù)在高性能SERS基底制備領(lǐng)域提供新思路,并可為SERS技術(shù)與其他前處理技術(shù)的聯(lián)用提供參考。
【圖文】：

圖 1-1 拉曼散射原理。Figure 1-1 The principle of Raman scattering.于一個(gè)特定分子，激發(fā)誘導(dǎo)其不同振動(dòng)產(chǎn)生變化，，并將其顯示在拉曼光 IR 光譜，拉曼光譜具有很多突出的優(yōu)勢(shì)。由于拉曼特征峰較多為窄帶帶特征峰的 IR 光譜對(duì)高度化合物具有較好的特異性并且可提供更為豐構(gòu)信息。這種窄帶峰也更有利于對(duì)混合物進(jìn)行檢測(cè)，其在多組分分析中力。最重要的是拉曼光譜可以處理含水樣品，這主要由于水本身不會(huì)產(chǎn)信息，這在生物檢測(cè)中尤為關(guān)鍵。此外，拉曼技術(shù)所需的樣品量極少、拉曼光譜具有優(yōu)秀的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用前景。果分子受到頻率為 υex的激發(fā)光激發(fā)，可將該分子簡(jiǎn)單的視為一種振蕩典模型的激發(fā)電場(chǎng) E是交變電場(chǎng)，即 = 0 (2 ) 子中的誘導(dǎo)偶極矩 μ 可表示為 =

江蘇師范大學(xué)碩士學(xué)位論文質(zhì)時(shí)為 80°入射沉積，其光學(xué)對(duì)比度為 62%。Brozak等[91]利用射頻濺射種 p 型半導(dǎo)體 CuInGaSe2(CIGS)納米棒陣列，對(duì)比了其納米棒和其薄膜應(yīng)性能。結(jié)果顯示 OAD 技術(shù)生長(zhǎng)的 CIGS 納米棒陣列的反射光譜隨著數(shù)的改變很大，其在制造的器件中實(shí)現(xiàn)了光響應(yīng)增強(qiáng)因子為 7。AD 技術(shù)主要為制作均勻的納米棒襯底提供了簡(jiǎn)單的方法，而進(jìn)一步的 OAD 技術(shù)的制備范圍更加廣闊。當(dāng)基底在蒸鍍過(guò)程中不斷變換與入射度時(shí)，其可以制備不僅僅是納米棒結(jié)構(gòu)，而是擴(kuò)展到可設(shè)計(jì)的納米結(jié)構(gòu)態(tài)的傾斜角沉積技術(shù)。GLAD 技術(shù)制備的納米結(jié)構(gòu)形貌豐富多樣，其主底法線與蒸汽源入射角 θ 和樣品本身的自轉(zhuǎn)角 ，控制不同時(shí)間的不同理地設(shè)計(jì)不同的納米結(jié)構(gòu)基底[92-94]，如圖 2-1。
【學(xué)位授予單位】：江蘇師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.37;TS207.3

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本文編號(hào)：2617857