【摘要】：在鹽酸介質(zhì)中,茶多酚可以定量地將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán),通過測定硅鉬藍(lán)的吸光度,可間接測定茶多酚的含量,從而建立了硅鉬藍(lán)光度法測定茶多酚的新方法。通過試驗(yàn)研究確定了測定茶多酚的最佳條件。結(jié)果表明,顯色體系的最大吸收波長為730 nm,茶多酚質(zhì)量濃度在4.000~64.00μg/mL范圍內(nèi)服從比爾定律,線性相關(guān)系數(shù)γ=0.999 1,方法檢測限為0.000 097 mg/mL。該方法用于綠茶和紅茶中茶多酚含量的測定,結(jié)果與國標(biāo)法相符,精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)分別為0.9%,0.4%,加標(biāo)回收率分別為98.6%~100.8%和97.8%~101.7%。
【圖文】：

成的硅鉬藍(lán)的吸光度與茶多酚質(zhì)量濃度（4.000~64.00μg/mL范圍內(nèi)）服從朗伯-比爾定律，通過測定硅鉬藍(lán)的吸光度，可以間接測定茶多酚的含量。2.2吸收光譜取25mL比色管，依次準(zhǔn)確加入28.25mg/mL鉬酸銨溶液1.00mL，二次蒸餾水15.00mL，4.295mg/mLNa2SiO3溶液1.40mL，1.0mol/L鹽酸溶液0.50mL，1.000mg/mL茶多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL，搖勻，反應(yīng)5min后，加入pH10NH3-NH4Cl緩沖液溶液2.00mL，以水定容，搖勻，常溫放置15min后在波長550~850nm范圍內(nèi)，以試劑空白作參比測定反應(yīng)生成物硅鉬藍(lán)的吸收光譜，結(jié)果見圖1。從圖1可見，硅鉬藍(lán)的最大吸收波長λmax為730nm。圖1吸收光譜2.3反應(yīng)條件的選擇2.3.1反應(yīng)溫度取25mL比色管，依次準(zhǔn)確加入28.25mg/mL鉬酸銨溶液1.00mL，二次蒸餾水15.00mL，4.295mg/mLNa2SiO3溶液1.40mL，1.0mol/L鹽酸溶液0.50mL，1.000mg/mL茶多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL，搖勻，分別置于25℃，30℃，35℃，40℃，45℃，50℃，55℃和60℃水浴鍋中加熱反應(yīng)5min后，加入pH10NH3-NH4Cl緩沖液溶液2.00mL，以水定容，搖勻，常溫放置15min后以試劑空白作參比，用1cm比色皿在波長730nm處分別測定吸光度A。試驗(yàn)表明，當(dāng)溫度為35℃~60℃時(shí)，，A最大且基本恒定，故反應(yīng)溫度確定為40℃。2.3.2反應(yīng)時(shí)間固定鉬酸銨溶液用量、二次蒸餾水用量、Na2SiO3溶液用量、鹽酸溶液用量、茶多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液用量以及pH10NH3-NH4Cl緩沖液溶液用量不變，置于40℃水浴鍋中反應(yīng)5，10，15，20，25和30min，以水定容，搖勻，常溫放置15min后以試劑空白作參比，用1cm比色皿在波長730nm處測定吸光度A。結(jié)果表明，反應(yīng)時(shí)間在5min之后吸光度基本恒定，故選取10min作為反應(yīng)時(shí)間。2.3.3放置時(shí)間固定鉬酸銨溶液用?

《食品工業(yè)》2017年第38卷第12期282分析檢測這表明體系中生成的硅鉬藍(lán)（H4Si（Mo3O10）2（Mo3O9）2）達(dá)到了最大量，即體系中的茶多酚完全被氧化。因此，選擇硅酸鈉溶液的用量為0.40mL。圖2硅酸鈉用量的影響2.3.5鉬酸銨溶液用量固定二次蒸餾水用量、Na2SiO3溶液用量、鹽酸溶液用量、茶多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH10NH3-NH4Cl緩沖液溶液用量及放置時(shí)間不變，試驗(yàn)了28.25mg/mL鉬酸銨溶液用量對(duì)吸光度的影響，結(jié)果見圖3。結(jié)果表明，吸光度隨著鉬酸銨溶液用量的增加而增加，當(dāng)鉬酸銨溶液用量為0.60~1.60mL范圍時(shí)，吸光度達(dá)到最大值且恒定。這是因?yàn)轶w系中的茶多酚完全被氧化，體系中生成的硅鉬藍(lán)（H4Si（Mo3O10）2（Mo3O9）2）達(dá)到了最大量，因而吸光度為最大值且恒定。故選取0.80mL鉬酸銨溶液作為反應(yīng)用量。圖3鉬酸銨用量的影響2.3.6鹽酸溶液用量固定鉬酸銨溶液用量、二次蒸餾水用量、Na2SiO3溶液用量、茶多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH10NH3-NH4Cl緩沖液溶液用量及放置時(shí)間不變，探討了鹽酸溶液用量（0.10~0.50mL范圍）對(duì)吸光度的影響。結(jié)果表明，1.0mol/L鹽酸溶液用量在0.25~0.50mL范圍內(nèi)時(shí)，吸光度達(dá)到最大且基本恒定，故選擇鹽酸溶液用量為0.30mL。2.3.7pH10緩沖溶液用量固定鉬酸銨溶液用量、二次蒸餾水用量、Na2SiO3溶液用量、鹽酸溶液用量、茶多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和放置時(shí)間不變，pH10NH3-NH4Cl緩沖液溶液用量對(duì)吸光度的影響（見圖4）表明，隨著緩沖液溶液用量的增加，吸光度隨之增加，當(dāng)緩沖液溶液用量在1.60~2.00mL范圍內(nèi)吸光度最大且基本恒定，故選擇pH10NH
【作者單位】： 嘉應(yīng)學(xué)院醫(yī)學(xué)院;嘉應(yīng)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境學(xué)院;
【分類號(hào)】：O657.3;TS272.7

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本文編號(hào)：2532110