【摘要】：基于偶氮二甲酰胺在熱溶液中的高溶解度及其與Nafion膜電極的靜電作用,建立了偶氮二甲酰胺的電化學(xué)分析法�？疾炝伺嫉柞０啡芙舛鹊臏囟刃�(yīng),研究了偶氮二甲酰胺在Nafion膜電極上還原反應(yīng)的機(jī)理。利用熱溶液中偶氮二甲酰胺在Nafion膜電極上的伏安響應(yīng),用差分脈沖伏安法測(cè)定了面粉中的偶氮二甲酰胺含量。在水浴恒溫80℃、pH 6.0的實(shí)驗(yàn)條件和優(yōu)化的測(cè)試參數(shù)下,Nafion膜電極的電流響應(yīng)與偶氮二甲酰胺的濃度在0.93~10.5μg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為0.58μg/L(S/N=3),對(duì)實(shí)際樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.9%,回收率為95.8%~104.0%,氨基脲和呋喃西林不干擾偶氮二甲酰胺的測(cè)定。
【圖文】：

不同溫度下偶氮二甲酰胺溶液(5．00×10℃4mol/L)

3．2溫度對(duì)偶氮二甲酰胺溶解度的影響ADC是一種極性很強(qiáng)的偶氮化合物，由于在常溫水中溶解度很低，很難觀察到在裸電極上的還原反應(yīng)。但是，加熱溶劑會(huì)提高ADC的溶解度［12］。不同溫度下ADC溶液的紫外吸收曲線(圖3)表明［2］，隨著溫度由25℃，50℃，80℃和90℃順次升高，其在245nm處的特征峰隨之增強(qiáng)，表明ADC溶解度的溫度效應(yīng)非常明顯。圖4顯示了在不同溫度下，ADC分別在GCE和Nafion膜電極上的循環(huán)伏安曲線。低溫時(shí)，在GCE上觀察不到ADC的伏安響應(yīng);當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，才出現(xiàn)微小的電流響應(yīng)。而在Nafion膜電極上，隨著溫度升高，電流響應(yīng)明顯增大;80℃時(shí)，電流響應(yīng)不再增強(qiáng);超過(guò)90℃時(shí)，，電流響應(yīng)微降。這是由于Nafion膜在較高的溫度下能保持化學(xué)結(jié)構(gòu)及性能的穩(wěn)定［13］，但超過(guò)80℃時(shí)，Nafion膜內(nèi)部水分蒸發(fā)，質(zhì)子傳遞受到較大影響，導(dǎo)致膜的阻抗增大［14］。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，ADC在熱溶液中的溶解度明顯提高，合適的溫度既能使ADC充分溶解，又能保持Nafion膜電極對(duì)ADC有較好的響應(yīng)性能。因此，本實(shí)驗(yàn)利用恒溫水浴保持80℃的溫度。0.250.20250姿（nm）A0.150.100.050.0020030035090℃80℃50℃25℃圖3不同溫度下偶氮二甲酰胺溶液(5．00×10℃4mol/L)的吸收光譜Fig．3UVabsorptionspectraofazodicarbonamide(ADC)atvarioustemperatures3.02.7-0.1E（V）i（mA）0-0.2-0.3-0.4-0.50-0.1-0.2-0.3-0.4-0.5i0.1滋A2.42.11.81.51.20.90.60.3－0.3090℃80℃50℃25℃80℃25℃圖4不同溫度下ADC(5．00×10℃4mol/L)分別在Nafion膜電極和GCE(圖中插圖)上的循環(huán)伏安曲線Fig．4CyclicvoltammogramsofADConNafion/GCEandGCE(theinset)atvarioustemperatures(
【作者單位】： 生化分析山東省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院;
【基金】：腫癌標(biāo)志物傳感分析教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(No.SATM201503)資助~~
【分類(lèi)號(hào)】：TS211.7;O657.1


本文編號(hào)：2524088