發(fā)布時間：2018-12-11 19:29

【摘要】：建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定飼料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代謝物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代謝物(HMMNI)、洛硝噠唑(RNZ)、異丙硝唑(IPZ)、異丙硝唑代謝物(IPZOH)殘留的分析方法。樣品經(jīng)0.1 mol/L pH 8.0磷酸鹽緩沖液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液經(jīng)分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)凈化后,再經(jīng)正己烷脫脂,液-液分配凈化,采用電噴霧電離源(ESI)正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,氘代同位素內(nèi)標(biāo)法定量。該方法省去耗時的固相萃取過程,快速、簡單、高效,7種目標(biāo)分析物在2.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范圍內(nèi),3個加標(biāo)水平的回收率為72.4%~95.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于12.5%;檢出限為2.5μg/kg,定量下限為5.0μg/kg。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC / MS) method for the rapid determination of metronidazole (MNZ),) metabolites (MNZOH), dimethylimidazole (DMZ),) and dimethylimidazole metabolites (HMMNI), Lodidazole (RNZ), isopropanidazole (IPZ),) in feed was established. Determination of (IPZOH) residues of isopropanidazole metabolites. The samples were extracted by 0.1 mol/L pH 8.0 phosphate buffer solution and ethyl acetate acetone (70:30). The extracts were purified by N-propylethylenediamine (PSA), and then degreased by n-hexane. After liquid-liquid partitioning purification, the (MRM) mode was monitored by electrospray ionization source (ESI) positive ion multireaction, and the deuterium isotope internal standard was used to determine the quantity. The method is fast, simple and efficient. The linear relationship of 7 target analytes is good in the range of 2.0 ~ 100.0 渭 g / L, the correlation coefficient is greater than 0.99, and the correlation coefficient is in the range of 5.0 ~ 25.0 渭 g/kg. The recoveries of the three standard addition levels were 72.4 and 95.6.The relative standard deviation (RSD) was lower than 12.5; The detection limit was 2.5 渭 g / kg and the limit of quantification was 5.0 渭 g / kg.
【作者單位】： 淮安出入境檢驗檢疫局國家飼料安全檢測重點實驗室(淮安);江蘇出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心;
【基金】：質(zhì)檢總局科技計劃項目(2015IK131)
【分類號】：S816.17;O657.63

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本文編號：2373102