【摘要】：[目的]建立人尿中多環(huán)芳烴羥基代謝物(OH-PAHs)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法,用于同時檢測尿中11種OH-PAHs,包括2-羥基萘、1-羥基萘、3-羥基芴、2-羥基芴、2-羥基菲、1-羥基菲、1-羥基芘、3-羥基、6-羥基、9-羥基苯并[a]芘和3-羥基苯并[a]芘。[方法]尿樣經(jīng)過夜酶解12 h、Envi-18固相萃取柱(3 m L,500 mg)純化富集以及氮吹濃縮后,經(jīng)Symmetry C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分離,采用UPLC-MS/MS(8050)測定。[結(jié)果]尿樣中11種OH-PAHs在0.002~200μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。加標回收率為71.4%~109.4%,精密度為2.7%~11.6%,檢出限為0.001~0.040μg/L。[結(jié)論]該方法可同時分析尿中11種OH-PAHs,靈敏度和精密度高,回收率和重復性良好,可用于人群多環(huán)芳烴暴露的生物監(jiān)測。
[Abstract]:[objective] to establish a high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (OH-PAHs) metabolites in human urine. 3 hydroxyfluorene, 2 hydroxyphenanthrene, 1 hydroxy phenanthrene, 1 hydroxy pyrene, 3 hydroxyl, 6 hydroxyl, 9 hydroxy benzo [a] pyrene and 3 hydroxy benzo [a] pyrene. [methods] urine samples were purified and enriched by 12h Envi-18 solid phase extraction column (3 mL ~ (500 mg) and concentrated by nitrogen blowing. The urine samples were separated by Symmetry C _ (18) column (250 mm 脳 4.6 mm,5 渭 m) and determined by UPLC-MS/MS (8050). [results] the linear range of 11 OH-PAHs in urine samples was 0.002 ~ 200 渭 g / L, the linear correlation coefficients were all greater than 0.99. The recoveries were 71.4% and 109.4 渭 g / L, the precision was 2.7% and 11.6 渭 g / L, and the detection limit was 0.001 渭 g / L ~ 0.040 渭 g 路L ~ (-1) 路L ~ (-1). [conclusion] this method can be used for simultaneous analysis of 11 kinds of OH-PAHs, in urine with high sensitivity and precision, good recovery and reproducibility, and can be used for biological monitoring of exposure to PAHs in population.
【作者單位】： 山西醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院勞動衛(wèi)生學教研室;
【基金】：國家自然科學基金(編號:81673143,30800899) 山西省自然科學基金(編號:2015011128) 山西醫(yī)科大學2016年大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)校級項目(編號:20160303)
【分類號】：O657.63;R446.12

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本文編號：2347716