本文關(guān)鍵詞： 激光誘導擊穿光譜 定量分析 自由定標 二分搜索法 鐵礦石　出處：《西北大學》2017年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：鐵礦石是鋼鐵工業(yè)必需的基礎原材料,而鐵礦石酸度是影響鋼鐵冶煉產(chǎn)量的重要因素,因此急需建立一種實時在線檢測鐵礦石酸度的新技術(shù)和方法。激光誘導擊穿光譜(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一項新興的光譜分析技術(shù),具有原位、很少或不需要樣品制備和無損等優(yōu)勢,使其在冶金領(lǐng)域得到廣泛的應用。自由定標方法(Calibration-free LIBS,CF-LIBS)無需標樣定標,避免了基體效應,更適合于現(xiàn)場在線分析,但定量準確度不高。本文從提高鐵礦石酸度分析準確性的實際問題出發(fā),分析影響CF-LIBS定量準確性的因素,建立了鐵礦石中Ca/Si比例及各自含量的定量分析方法。該研究提高CF-LIBS定量分析結(jié)果的可靠性,為現(xiàn)場在線分析鐵礦石酸度提供新方法和技術(shù)支持,本文共分為四章,主要研究內(nèi)容如下:首先,基于相似基體的不同樣本在相同條件下灼燒等離子體溫度相同的假設,采用CF-LIBS結(jié)合BSA對鐵礦石酸度進行分析。首先對分析譜線強度進行內(nèi)參考線自吸收校正,并使用校正后的分析線構(gòu)建Boltzmann圖,利用圖中Ca I和Si I截距關(guān)系結(jié)合Saha方程獲得Ca/Si摩爾比率,引入一個標準樣品結(jié)合BSA確定最佳等離子體溫度,將此溫度用于未知樣品的酸度分析。結(jié)果表明,未知樣品計算得到的酸度接近真實值。所提出的方法可以有效分析鐵礦石的酸度,同時可為鐵礦石實時在線的篩選和工業(yè)質(zhì)量控制提供參考。其次,采用分別優(yōu)化Ca I和Si I的延遲時間,同時對Ca I和Si I譜線進行自吸收校正,為消除儀器的不確定性,采用OI進行譜線歸一化校正,依據(jù)原子發(fā)射光譜定量原理結(jié)合Saha方程計算得到Ca和Si元素的數(shù)值濃度,從而計算出鐵礦石酸度,結(jié)果表明,相比傳統(tǒng)定量分析方法,該方法準確性有了很大的提高。因此該方法對于鐵礦石酸度分析是一種有效和可靠的方法。最后,采用CF-LIBS結(jié)合標準加入法對鐵礦石的酸度進行定量分析,首先對分析譜線進行自吸收校正,之后依據(jù)實驗參數(shù)F為定值的原理,得到Ca和Si含量。結(jié)果分析表明,該方法在理論和實際實驗中均是可行的,該方法引入內(nèi)參考元素避免了CF-LIBS全元素歸一的限制,操作簡單快速,定量結(jié)果準確,增強了實用性,使其滿足現(xiàn)場實驗的要求。
[Abstract]:Iron ore is the basic raw material necessary for the iron and steel industry, and the acidity of iron ore is an important factor affecting the production of iron and steel smelting. Therefore, it is urgent to establish a new technique and method for real-time and on-line detection of iron ore acidity. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBSs) is a new spectral analysis technique, which has the advantages of in situ, little or no sample preparation and nondestructive. The free calibration method Calibration-free Libbs (CF-LIBS) can avoid the matrix effect and is more suitable for on-line field analysis. However, the quantitative accuracy is not high. This paper analyzes the factors that affect the accuracy of CF-LIBS quantitative analysis based on the practical problems of improving the accuracy of iron ore acidity analysis. A quantitative analysis method for the proportion and content of Ca/Si in iron ore is established. The research improves the reliability of quantitative analysis results of CF-LIBS and provides a new method and technical support for on-line analysis of iron ore acidity. This paper is divided into four chapters. The main research contents are as follows: firstly, based on the assumption that different samples of similar matrix have the same plasma temperature under the same conditions, The acidity of iron ore is analyzed by CF-LIBS and BSA. Firstly, the intensity of the analytical line is corrected by internal reference line self-absorption, and the Boltzmann diagram is constructed by using the corrected analysis line. The molar ratio of Ca/Si was obtained by combining the Ca I and Si intercept relation with Saha equation. A standard sample combined with BSA was introduced to determine the optimum plasma temperature, and the temperature was applied to the acidity analysis of unknown samples. The acidity calculated from the unknown sample is close to the real value. The proposed method can effectively analyze the acidity of iron ore, at the same time, it can provide a reference for the real-time on-line screening and industrial quality control of iron ore. The delay time of Ca I and Si is optimized, and the self-absorption correction of Ca I and Si is carried out at the same time. In order to eliminate the uncertainty of the instrument, Oi is used to normalize the spectral line. According to the quantitative principle of atomic emission spectrum and Saha equation, the numerical concentration of Ca and Si is calculated, and the acidity of iron ore is calculated. The results show that compared with the traditional quantitative analysis method, The accuracy of this method has been greatly improved. Therefore, this method is an effective and reliable method for acidity analysis of iron ore. Finally, the acidity of iron ore is quantitatively analyzed by CF-LIBS combined with standard addition method. The self-absorption correction of the analytical spectral line is carried out at first, and then the Ca and Si contents are obtained according to the principle that the experimental parameter F is fixed. The results show that the method is feasible in both theory and practice. The method introduces internal reference elements to avoid the limitation of CF-LIBS full element homogenization, is simple and fast, accurate quantitative results, enhances the practicability, and makes it meet the requirements of field experiments.
【學位授予單位】：西北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O657.3;TF041

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