本文關鍵詞：銅鎳基納米催化劑的制備及其對硝基苯酚催化性能研究　出處：《新疆大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：對硝基苯酚(4-NP)是一種常見的環(huán)境污染物,其毒性大,結構穩(wěn)定,自然條件下降解效率低。4-NP加氫還原可以得到對氨基苯酚(4-AP),該產(chǎn)物是一種重要的有機中間體。雖然由4-NP還原制備4-AP在熱力學上是可行的,但是受到動力學限制,需要選擇合適的催化劑。傳統(tǒng)的催化劑是Pt、Au、Ag等貴金屬,而貴金屬價格昂貴、資源稀缺,因此研究一種廉價的替代催化劑是很必要的。本文主要設計了幾種廉價金屬的催化劑,并對它們的催化加氫活性進行了研究。主要研究內容與結論如下:(一)Ni/C復合納米片制備及催化性能研究:在氬氣氣氛下,以硫酸鈉為模板,焙燒油酸鎳前驅體,制備得到Ni/C復合納米片。通過調節(jié)焙燒溫度,獲得三種催化劑:Ni/C-400,Ni/C-500和Ni/C-600。在Ni/C復合納米片中,C納米片可以阻止Ni納米粒子的團聚和長大。三種催化劑中Ni納米粒子的平均粒徑分別是2.63 nm,2.78 nm和2.84 nm。將Ni/C-400,Ni/C-500和Ni/C-600應用于催化還原4-NP反應中,反應的表觀反應速率常數(shù)(kapp)分別達到0.019 min-1,0.175 min-1和1.239 min-1。Ni/C-600的催化活性高出許多文獻報道的貴金屬的催化活性。(二)碳包覆的NiO和CuO納米中空球的制備及催化性能研究:首先,通過熔融鹽焙燒法制備了Ni/C和Cu/C復合納米片。然后,將獲得的復合納米片在空氣氣氛中焙燒,利用Kirkendall效應制備出碳包覆的NiO和CuO納米中空球。N2吸附-脫附測試表明,外層的碳膜和內層的中空金屬氧化物都是介孔的。反應物分子可以由孔道進入到中空體系中,這將大大提高催化劑的比表面積和活性位點。同時,包覆的碳膜可以有效提高中空球的結構穩(wěn)定性。將制備的NiO和CuO納米中空球應用于催化還原4-NP反應,反應的kapp分別是0.4118 min-1和0.5984min-1。(三)碳包覆的NiO/CuO復合納米中空球的制備及催化性能研究:據(jù)文獻報道,相比于單獨的NiO和CuO,兩者的復合物NiO/CuO往往可以表現(xiàn)出更優(yōu)異的性能。本文通過將鎳源和銅源加入到制備體系中,獲得了碳包覆的NiO/CuO復合納米中空球。TEM-mapping結果表明,在NiO/CuO復合納米中空球結構中,Ni,Cu和O元素的分布是均勻的。此外,N2吸附-脫附測試表明,外層的碳膜和內層的中空金屬氧化物都是介孔的。將制備的NiO/CuO納米中空球應用于催化還原4-NP反應,反應的kapp高達1.5032 min-1。
[Abstract]:P-nitrophenol (4-NP) is a common environmental pollutant, its toxicity, stable structure, can obtain p-aminophenol under natural conditions, the degradation efficiency of low.4-NP hydrogenation (4-AP), the product is a kind of important organic intermediates. Although the 4-NP reduction preparation of 4-AP is feasible in thermodynamics. But by the dynamic limit, you need to select the appropriate catalyst. The catalyst is Pt, Au, Ag and other precious metals, and precious metals are expensive, the scarcity of resources, so the study of an alternative low-cost catalyst is necessary. This paper designed several cheap metal catalysts, and their catalytic activity for the hydrogenation of were studied. The main research contents and conclusions are as follows: (a) on the catalytic properties and preparation of Ni/C composite nano film: under argon atmosphere with the sodium sulfate as the template, roasting nickel oleic acid precursor, preparation of Ni/C composite nano film. Adjusting the calcination temperature, obtained three kinds of catalysts: Ni/C-400, Ni/C-500 and Ni/C-600. in Ni/C nano composite film, nano C can prevent the aggregation of Ni nanoparticles and the average grain grow up. Three kinds of catalysts of Ni nanoparticles in diameter were 2.63 nm, 2.78 nm and 2.84 nm. Ni/ C-400, Ni/C-500 and Ni/C-600 application in catalysis 4-NP reduction reaction, reaction rate constant of the reaction surface (Kapp) catalytic activity reached 0.019 min-1,0.175 min-1 and 1.239 min-1.Ni/C-600 respectively. The high catalytic activity of many precious metals reported in the literature. (two) preparation and catalytic properties of carbon coated NiO and CuO nano hollow spheres: first, through molten salt roasting preparation of Ni/C and Cu/C composite nano film. Then, the composite nano film in air atmosphere roasting, preparation of carbon coated NiO and CuO nano hollow ball.N2 adsorption desorption effect using Kirkendall system The test shows that the hollow metal oxide carbon membrane outer and inner layer is mesoporous. The reactant molecules can enter into the hollow hole by the system, which will greatly increase the surface area of the catalyst and the active site. At the same time, carbon film coating can effectively improve the structural stability of hollow spheres. The preparation of NiO CuO and nano hollow spheres used in catalytic reduction of 4-NP reaction, Kapp reaction were 0.4118 min-1 and 0.5984min-1. (three) preparation and catalytic properties of carbon coated NiO/CuO composite nano hollow spheres: according to the literature, compared to separate NiO and CuO, both of the NiO/CuO complexes can often exhibit superior performance. Through the source of nickel and copper source added to the preparation system, the carbon coated NiO/CuO composite nano hollow ball.TEM-mapping results showed that in NiO/CuO composite nano hollow sphere structure, Ni, Cu and O elements The distribution is uniform. In addition, the N2 adsorption desorption test shows that the outer carbon film and the inner hollow metal oxide are mesoporous. The NiO/CuO hollow spheres are applied to the catalytic reduction of 4-NP reaction. The Kapp of the reaction is as high as 1.5032 min-1..

【學位授予單位】：新疆大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36

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