本文關鍵詞：pH區(qū)帶逆流色譜法分離七種植物中生物堿的方法研究

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【摘要】：我國含有非常豐富的中草藥植物資源,其含有的化學成分種類很多、結構非常復雜、生理活性較強、臨床應用價值較高。如生物堿(alkaloids),是一種存在于生物體內(nèi)的堿性含氮化合物,可作為植物藥品、功能食品、保健品的重要物質資源,亟需開發(fā)利用。但是植物資源中多數(shù)生物堿類化合物具有結構復雜、種類多、含量低等特點,造成其分離純化難度較大,影響了其開發(fā)利用。本論文針對不同類型生物堿類化合物的分離純化技術難題,探討采用一種新型液液色譜分離技術--pH區(qū)帶逆流色譜(PZRCCC)分離純化不同類型生物堿類化合物的可行性,研究pH區(qū)帶逆流色譜溶劑體系對不同類型生物堿分離純化的特點規(guī)律,建立基于pH區(qū)帶逆流色譜關鍵分離技術的,針對天然產(chǎn)物中不同類型生物堿類化合物的快速提取、富集、分離純化、結構鑒定方法體系,為天然產(chǎn)物中生物堿類化合物的分離純化和開發(fā)利用提供新方法、新思路。主要內(nèi)容如下:1.研究建立了pH區(qū)帶逆流色譜法分離純化吲哚類生物堿的方法。本研究應用pH區(qū)帶逆流色譜法,以吳茱萸和蘿芙木為試材,考察了分離溶劑系統(tǒng)的構成、比例、酸堿濃度等參數(shù)對逆流色譜分離的影響。結果表明:采用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)溶劑系統(tǒng),可實現(xiàn)色胺吲哚類生物堿--吳茱萸堿和去氫吳茱萸堿的良好分離,應用該方法從2 g吳茱萸粗品中一次性分離純化得到吳茱萸堿101 mg和去氫吳茱萸堿304 mg,純度分別為90.0%和93.1%;選擇石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:2:8,v/v)四相溶劑體系,可實現(xiàn)單萜吲哚類生物堿的良好分離,并且從3 g蘿芙木粗品中一次性分離純化得到-利血平112 mg和育亨賓21 mg,純度均為90.0%以上,以上化合物均采用NMR、MS進行了結構鑒定。2.研究建立了pH區(qū)帶逆流色譜法分離純化高極性苯并菲啶類生物堿的方法。本研究應用pH區(qū)帶逆流色譜法,以博落回和金果欖為試材,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構成、比例、上樣量等參數(shù)對高極性苯并菲啶類生物堿的影響。結果表明:選擇氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:2,v/v)溶劑系統(tǒng),上樣量為2 g,可實現(xiàn)高極性苯并菲啶類生物堿的分離,并且從2 g博落回粗品中一次性分離純化得到白屈菜紅堿600 mg和血根堿750 mg,其純度均高于95.0%;選擇氯仿-甲醇-水(4:3:2,v/v)為溶劑系統(tǒng),實現(xiàn)了苯并菲啶類生物堿--巴馬汀和原小檗堿類生物堿--藥根堿這兩種高極性生物堿的成功分離,并從2 g金果欖粗提物中分離純化得到兩類生物堿巴馬汀512 mg和-藥根堿421 mg,hplc純度均在95.0%以上,以上化合物均采用nmr、ms進行了結構鑒定。3.研究建立了二次萃取-ph區(qū)帶逆流色譜法分離純化哌啶類生物堿的方法。本研究采用ph區(qū)帶逆流色譜法,以檳榔為試材,根據(jù)此類生物堿的物理化學性質,結合二次萃取,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構成、比例、上樣量等參數(shù)對逆流色譜分離的影響。結果表明:選擇石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:3:7,v/v)四相體系,從1g經(jīng)過兩次萃取得到的檳榔粗品中分離得到哌啶類生物堿--檳榔堿75mg,純度為91.0%,該化合物采用nmr、ms進行了結構鑒定。4.研究建立了mci柱富集純化-ph區(qū)帶逆流色譜二次純化法分離純化大環(huán)類生物堿的方法。本研究應用ph區(qū)帶逆流色譜法,以番木瓜葉為試材,根據(jù)大環(huán)類生物堿的性質,結合mci柱洗脫處理,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構成、比例等參數(shù)對逆流色譜分離的影響。結果表明:采用mci柱富集純化,可以較好地去除色素等基質的影響,實現(xiàn)大環(huán)類生物堿類化合物的初步富集;分別選擇四元溶劑系統(tǒng)石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:2:8,v/v)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:1:9,v/v)串聯(lián)使用,從2g番木瓜葉粗提物中分離得到大環(huán)類生物堿--番木瓜堿60mg、偽番木瓜堿71mg,其純度均大于90.0%,以上化合物均采用nmr、ms進行了結構鑒定。5.研究建立了超聲提取-ph區(qū)帶逆流色譜法分離純化阿普菲類生物堿的方法。本研究應用ph區(qū)帶逆流色譜法,以烏藥為試材,根據(jù)此類生物堿的結構特性,與超聲提取相結合,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構成、比例等參數(shù)對ph區(qū)帶逆流色譜分離的影響。結果表明:選擇氯仿-甲醇-水(4:3:3,v/v)為三相溶劑系統(tǒng),從1g烏藥粗提物中分離得到阿普菲類生物堿--波爾定堿150mg,其純度高于95.0%,該化合物采用nmr、ms進行了結構鑒定。通過系統(tǒng)考察ph區(qū)帶逆流色譜法對上述幾種天然產(chǎn)物中不同類型生物堿的分離純化條件,確定了運用此方法分離生物堿的的一般步驟:根據(jù)天然產(chǎn)物中生物堿類化合物的結構、含量及其共存化合物的特點,發(fā)展超聲提取、二次萃取、mci柱富集等技術進行快速提取富集;根據(jù)生物堿的類型及結構特點選擇合適的溶劑體系、溶劑比例和酸堿濃度以及儀器的參數(shù);確定最優(yōu)ph區(qū)帶逆流色譜條件,從而實現(xiàn)了對不同類型生物堿的成功分離。本研究為番木瓜葉等天然產(chǎn)物中不同類型生物堿類化合物的提取、分離和純化研究提供新技術、新思路。
【學位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R284.1;O657.7

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本文編號：1212221