發(fā)布時(shí)間：2017-10-27 20:20

  本文關(guān)鍵詞：三維碳基電極復(fù)合材料的制備與電化學(xué)傳感應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 納米復(fù)合材料 碳布 三維多孔碳 葡萄糖 過氧化氫 電化學(xué)傳感器

【摘要】：電化學(xué)傳感器具有選擇性好、靈敏度高、所需儀器簡單等優(yōu)點(diǎn),是快速、直接獲取復(fù)雜體系組成信息的理想分析工具,在生物技術(shù)、環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)殘分析、食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。將新型納米材料引入電化學(xué)傳感器能顯著提高傳感器的靈敏度、降低檢測限。近年來,一些金屬、金屬氧化物、金屬-聚合物等納米材料等已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各種無酶電化學(xué)傳感領(lǐng)域,被認(rèn)為是良好的電化學(xué)葡萄糖傳感器模擬酶。但是這些納米材料在直接使用的過程中極易在電極表面發(fā)生堆積,不僅損失了納米材料在納米尺度上具備的優(yōu)異特性,還阻礙了介質(zhì)與活性表面的接觸,從而降低納米材料的電催化活性。本工作采用電化學(xué)法將納米材料直接生長在自支撐三維碳電極材料的表面,構(gòu)建出不需要再次修飾在電極表面的一體復(fù)合電極材料。與單純的納米材料相比,一體復(fù)合電極材料由于碳基電極材料的多孔特性具備高的納米材料負(fù)載量和良好的分散性,可以有效釋放納米材料的電化學(xué)性能;同時(shí),一體復(fù)合電極材料避免了再次將復(fù)合材料修飾在電極表面的步驟,避免了粘結(jié)劑的使用、降低了人為操作導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差,更重要的是在電極材料表面直接生長納米材料的方式利于構(gòu)建陣列或垂直生長的三維有序修飾材料。本論文試圖通過電化學(xué)方法,將自支撐碳基電極材料與納米材料形成一體復(fù)合電極材料,期望能綜合利用兩種材料的優(yōu)點(diǎn),獲得優(yōu)良的電化學(xué)性能。具體工作如下:(1)采用恒電位沉積法在柿木多孔碳(PC)電極表面和孔洞內(nèi)生長樹葉狀的Cu-Co納米結(jié)構(gòu),并將其構(gòu)建成新穎的葡萄糖傳感器。與單金屬的Cu、Co納米結(jié)構(gòu)相比,Cu-Co雙金屬納米結(jié)構(gòu)對葡萄糖展現(xiàn)出特殊的形貌和更高的電化學(xué)活性。本工作還研究了沉積液中Cu~(2+)/Co~(2+)比例和沉積電位對所構(gòu)建傳感器電化學(xué)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)在Cu~(2+)/Co~(2+)比為1:20,沉積電位為-1.2 V時(shí)所得傳感器具備最優(yōu)的電化學(xué)性能,所構(gòu)建傳感器催化葡萄糖的線性范圍為0.002 mM-2.73mM(R=0.9977),靈敏度為2.21 mA cm~(-2) mM~(-1),檢出限為0.7μM(S/N=3)。其優(yōu)良的電化學(xué)性能(靈敏度高、檢出限低和選擇性好)為葡萄糖檢測提供了新的傳感平臺(tái)。(2)通過簡易的循環(huán)伏安沉積法在碳布(CC)電極表面上生長粒徑均勻、分布致密的鐵氰化鈷(CoCHF)納米顆粒并構(gòu)建成高靈敏的無酶的H_2O_2傳感器。通過循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電流法和時(shí)間電流曲線等方法研究了該傳感器的電化學(xué)行為。本工作深入探究了循環(huán)伏安沉積圈數(shù)對復(fù)合材料的形貌和電化學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明,在循環(huán)伏安沉積圈數(shù)為200時(shí)可以使100 nm的CoCHF納米顆粒均勻的分散在CC表面,該電極材料對H_2O_2展現(xiàn)出優(yōu)越的電化學(xué)活性。其對H_2O_2催化氧化的線性范圍為0.002 mM到9.038 mM(R=0.9971),靈敏度為24μA cm~(-2) mM~(-1),檢出限為0.7μM(S/N=3)。(3)我們基于Au納米顆粒/聚苯胺(PANI)/CC構(gòu)建了一種新型的無酶葡萄糖傳感器。首先通過兩步電聚合的方法制備PANI/CC,接著通過循環(huán)伏安沉積的方法將小尺寸的Au納米顆粒沉積在PANI/CC上。本工作深入探究了電聚合時(shí)間、循環(huán)伏安沉積圈數(shù)對復(fù)合材料的形貌和電化學(xué)性能的影響。優(yōu)化后的電極材料對葡萄糖展現(xiàn)出優(yōu)越的電化學(xué)活性,其對葡萄糖催化氧化的線性范圍為0.1mM到12.0 mM(R=0.9951),靈敏度為150μA cm~(-2) mM~(-1),檢出限為0.01 mM(S/N=3)。
【關(guān)鍵詞】：納米復(fù)合材料 碳布 三維多孔碳 葡萄糖 過氧化氫 電化學(xué)傳感器
【學(xué)位授予單位】：江西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB33;O657.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒言9-23
• 1.1 電化學(xué)傳感器概述9-11
• 1.1.1 傳感器與傳感技術(shù)9
• 1.1.2 電化學(xué)傳感器9-10
• 1.1.3 葡萄糖及過氧化氫電化學(xué)傳感器10-11
• 1.2 納米材料11-13
• 1.2.1 納米材料的性質(zhì)11-12
• 1.2.2 納米材料在電化學(xué)中的應(yīng)用12-13
• 1.3 基底電極材料概述13-18
• 1.3.1 二維與三維基底電極的分類13-14
• 1.3.2 三維碳基基底電極14-18
• 1.3.2.1 三維生物質(zhì)多孔碳15-17
• 1.3.2.2 三維柔性碳布17-18
• 1.4 化學(xué)修飾方法18-21
• 1.4.1 化學(xué)修飾方法簡介18-21
• 1.4.2 化學(xué)修飾方法分類21
• 1.5 本課題的選題意義21-23
• 第二章 樹葉狀銅鈷納米結(jié)構(gòu)/柿木多孔碳復(fù)合材料的制備及其葡萄糖傳感23-35
• 2.1 前言23-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分24-25
• 2.2.1 試劑和藥品24
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器24
• 2.2.3 PC及PC電極的制備24-25
• 2.2.4 Cu-Co/PC納米復(fù)合材料的制備25
• 2.3 結(jié)果與討論25-34
• 2.3.1 PC電極的形貌表征及有效面積計(jì)算25-26
• 2.3.2 不同Cu-Co比例的Cu-Co/PC對復(fù)合電極催化性能的影響26-28
• 2.3.3 納米復(fù)合材料修飾電極的表征28-29
• 2.3.4 Cu-Co/PC對葡萄糖的電催化氧化行為29-31
• 2.3.5 Cu-Co/PC對葡萄糖的安培響應(yīng)31-34
• 2.4 結(jié)論34-35
• 第三章 柔性碳布電極表面可控生長鐵氰化鈷納米顆粒及其在過氧化氫傳感中的應(yīng)用35-46
• 3.1 前言35-36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.2.1 試劑和藥品36
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器36
• 3.2.3 CC-CoCHF復(fù)合電極的制備36-37
• 3.3 結(jié)果與討論37-45
• 3.3.1 Co3O4-rGO納米復(fù)合材料的表征37-38
• 3.3.2 CC-CoCHF電極的形貌及其他表征38-40
• 3.3.3 CC-CoCHF電極對H_2O_2的電催化氧化行為40-41
• 3.3.4 CC-CoCHF電極對H_2O_2的安培響應(yīng)41-45
• 3.4 結(jié)論45-46
• 第四章 金納米顆粒/聚苯胺陣列/碳布復(fù)合電極材料的制備及其用于葡萄糖檢測46-60
• 4.1 前言46-47
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 4.2.1 試劑和藥品47
• 4.2.2 儀器設(shè)備47
• 4.2.3 PANI/CC的制備47
• 4.2.4 Au/PANI/CC的制備47-48
• 4.3 結(jié)果與討論48-59
• 4.3.1 PANI /CC的優(yōu)化與表征48-50
• 4.3.2 Au/PANI/CC的優(yōu)化與表征50-52
• 4.3.3 Au/PANI/CC對葡萄糖的電化學(xué)催化52-54
• 4.3.4 Au/PANI/ CC對葡萄糖的安培響應(yīng)54-56
• 4.3.5 Au/CC對葡萄糖的安培響應(yīng)56-57
• 4.3.6 Au/PANI/CC的選擇性、穩(wěn)定性和重復(fù)性57-59
• 4.4 結(jié)論59-60
• 論文總結(jié)60-62
• 參考文獻(xiàn)62-76
• 致謝76-77
• 攻讀碩士學(xué)位期間的研究成果77-78
• 作者簡介78

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