本文關(guān)鍵詞：錳分子篩負(fù)載貴金屬催化劑上苯甲醇氧化生成苯甲醛工藝及其概念設(shè)計(jì)研究

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【摘要】：苯甲醛是一種重要的化工原料,用于制月桂酸、苯乙醛、月桂醛和苯甲酸芐酯等,也用作香料;還可以用于生產(chǎn)醫(yī)藥、染料的中間體以及食品添加劑等。傳統(tǒng)的苯甲醛生產(chǎn)方法有兩種,二氯代芐水解法以及甲苯直接氧化法,前者二氯代芐由甲苯側(cè)鏈氯化制得,通過(guò)水解得到苯甲醛,同時(shí)副產(chǎn)苯甲酸,且產(chǎn)品苯甲醛因含氯很難用于食品、香精香料等領(lǐng)域；后者主要產(chǎn)物是苯甲酸,而苯甲醛是副產(chǎn)物。從綠色催化的角度看,這兩種生產(chǎn)工藝都有欠缺。隨著新的催化材料的不斷開(kāi)發(fā)和日益涌現(xiàn),錳分子篩(OMS-2),納米金、納米鈀和納米銀等納米貴金屬在選擇性氧化中的應(yīng)用日益受到重視。因此本論文針對(duì)上述苯甲醛生產(chǎn)工藝存在的問(wèn)題,提出展開(kāi)錳分子篩負(fù)載納米貴金屬催化劑上苯甲醇氧化制苯甲醛工藝及其概念設(shè)計(jì)研究。為此本論文制備了多種錳分子篩載體負(fù)載貴金屬催化劑,通過(guò)催化性能評(píng)價(jià)得到錳分子篩載體負(fù)載的鈀-金復(fù)合催化劑Au+-Pd+-OMS(Au+(2%)/Pd+(2%))性能優(yōu)異,其在苯甲醇的選擇性氧化中苯甲醇的轉(zhuǎn)化率達(dá)到48.5%,苯甲醛的選擇性達(dá)到80.1%,隨后對(duì)該優(yōu)異的催化劑進(jìn)行了反應(yīng)條件的單因素考察,得到較佳的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度120℃,反應(yīng)時(shí)間6h,催化劑用量0.06g催化劑/g苯甲醇,氧氣壓力0.5MPa。最后對(duì)優(yōu)化的催化劑進(jìn)行了XRD,SEM-EDS等表征,發(fā)現(xiàn)鈀-金已經(jīng)負(fù)載在載體錳分子篩上,且載體結(jié)構(gòu)為氧八面體。然后本論文針對(duì)自行開(kāi)發(fā)的上述錳分子篩載體負(fù)載鈀-金催化劑,在最佳的反應(yīng)條件下進(jìn)行了年產(chǎn)1000噸無(wú)氯苯甲醛的裝置概念設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)結(jié)果表明該工藝技術(shù)不但是可行的,而且也能產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益。通過(guò)本論文的研究,提供了新型苯甲醇氧化制苯甲醛多相催化工藝軟件包,對(duì)于避免苯甲醛含氯工藝的使用及提高反應(yīng)過(guò)程的原子經(jīng)濟(jì)性,具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和潛在的工業(yè)應(yīng)用潛力,為將來(lái)的工業(yè)應(yīng)用提供了極其有價(jià)值的信息。
【關(guān)鍵詞】：錳八面體分子篩(OMS-2) 貴金屬 催化劑 苯甲醇 苯甲醛 氧化 概念設(shè)計(jì)
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O643.36;TQ244.1
【目錄】：

• 致謝4-5
• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 縮寫、符號(hào)清單11-12
• 第一章 緒論12-13
• 第二章 文獻(xiàn)綜述13-36
• 2.1 苯甲醛的性質(zhì)和應(yīng)用13-14
• 2.2 苯甲醛生產(chǎn)工藝14-15
• 2.2.1 二氯代芐水解法14
• 2.2.2 甲苯直接氧化法14-15
• 2.2.3 其它苯甲醛生產(chǎn)工藝15
• 2.3 錳分子篩在氧化中的應(yīng)用研究進(jìn)展15-33
• 2.3.1 環(huán)境催化氧化16-26
• 2.3.2 苯甲醇或甲苯催化氧化制苯甲醛26-30
• 2.3.3 其它體系的催化氧化30-32
• 2.3.4 錳分子篩催化氧化機(jī)理研究32-33
• 2.4 錳分子篩在非氧化中的應(yīng)用簡(jiǎn)介33-35
• 2.5 論文的研究思路和研究?jī)?nèi)容35-36
• 第三章 實(shí)驗(yàn)流程和分析方法36-45
• 3.1 原料、藥品與設(shè)備36-37
• 3.2 催化劑表征37-39
• 3.2.1 SEM-EDS分析38
• 3.2.2 粉末X射線衍射(XRD)分析38-39
• 3.3 錳分子篩上負(fù)載貴金屬催化劑的活性評(píng)價(jià)裝置39
• 3.4 反應(yīng)產(chǎn)物分析39-45
• 3.4.1 反應(yīng)產(chǎn)物定性分析39-40
• 3.4.2 反應(yīng)產(chǎn)物定量分析40-45
• 第四章 錳分子篩負(fù)載貴金屬催化劑上苯甲醇氧化制苯甲醛工藝研究45-57
• 4.1 錳分子篩負(fù)載貴金屬催化劑性能評(píng)價(jià)45-47
• 4.1.1 錳分子篩負(fù)載貴金屬催化劑的制備45-46
• 4.1.2 錳分子篩負(fù)載貴金屬催化劑的評(píng)價(jià)46-47
• 4.2 錳分子篩載體負(fù)載金鈀催化劑上苯甲醇氧化制苯甲醛工藝條件考察47-51
• 4.2.1 反應(yīng)溫度考察47-48
• 4.2.2 催化劑用量考察48-49
• 4.2.3 反應(yīng)壓力考察49-50
• 4.2.4 反應(yīng)時(shí)間考察50-51
• 4.2.5 催化劑循環(huán)性能考察51
• 4.3 錳分子篩載體負(fù)載金鈀催化劑的表征51-57
• 4.3.1 SEM-EDS表征結(jié)果52-55
• 4.3.2 XRD表征結(jié)果55-57
• 第五章 苯甲醇氧化制苯甲醛多相催化工藝概念設(shè)計(jì)57-85
• 5.1 苯甲醛國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)和市場(chǎng)現(xiàn)狀57-58
• 5.2 產(chǎn)品方案和生產(chǎn)規(guī)模58-59
• 5.2.1 產(chǎn)品方案及生產(chǎn)規(guī)模確定的原則和理由58
• 5.2.2 產(chǎn)品方案及生產(chǎn)規(guī)模58
• 5.2.3 產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)58-59
• 5.3 工藝技術(shù)方案59-77
• 5.3.0 產(chǎn)品性能59
• 5.3.1 工藝技術(shù)方案的選擇59-60
• 5.3.2 生產(chǎn)工藝技術(shù)先進(jìn)性60
• 5.3.3 生產(chǎn)方法60
• 5.3.4 工藝流程框圖60-61
• 5.3.5 工藝流程圖61-65
• 5.3.6 物料平衡65-66
• 5.3.7 車間布置原則66-67
• 5.3.8 原、輔材料67
• 5.3.9 主要設(shè)備選擇67-75
• 5.3.9.1 設(shè)備選型原則67
• 5.3.9.2 主要工藝設(shè)備計(jì)算選型67-74
• 5.3.9.3 主要工藝設(shè)備一覽表74-75
• 5.3.9.4 標(biāo)準(zhǔn)化75
• 5.3.10 自控技術(shù)方案75-77
• 5.4 公用工程考慮77
• 5.5 三廢處理考慮77-78
• 5.6 投資估算和財(cái)務(wù)評(píng)價(jià)78-83
• 5.6.1 投資估算編制說(shuō)明78
• 5.6.2 投資估算編制依據(jù)78
• 5.6.3 建設(shè)投資估算78-79
• 5.6.4 流動(dòng)資金估算79
• 5.6.5 總投資79
• 5.6.6 產(chǎn)品成本和費(fèi)用估算79-80
• 5.6.7 銷售收入、稅金和利潤(rùn)估算80
• 5.6.8 財(cái)務(wù)分析80-83
• 5.6.9 財(cái)務(wù)結(jié)論83
• 5.7 概念設(shè)計(jì)研究結(jié)論83-85
• 第六章 結(jié)論和展望85-87
• 6.1 結(jié)論85-86
• 6.2 展望86-87
• 參考文獻(xiàn)87-91
• 作者筒歷91-92
• 科研設(shè)計(jì)項(xiàng)目和成果92-93
• 附表93-107

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