本文關(guān)鍵詞：常用可食性包裝材料中酸性染料和分散染料定性定量分析方法的研究

  更多相關(guān)文章： 酸性染料 分散染料 可食性包裝材料 高效液相色譜 二極管陣列檢測器 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

【摘要】：隨著人們對健康和環(huán)保意識的不斷加強,綠色包裝受到了越來越多的關(guān)注。作為綠色包裝材料之一,可食性包裝材料廣泛應用于食品、藥品行業(yè)。為增加食品、藥品的可接受性,常將食用色素添加到可食性包裝材料中以獲得更加鮮艷的外觀色彩。酸性染料、分散染料等工業(yè)染料具有價格便宜、著色穩(wěn)定、不易褪色等特點,一些不法商販將其替代食用色素添加到食品、藥品及其包裝中。而工業(yè)染料長期使用會產(chǎn)生致敏、致癌作用,給消費者的健康帶來潛在的威脅。因此,加強可食性包裝材料中工業(yè)染料的檢測研究對非法添加工業(yè)染料的監(jiān)測以及保證食品安全具有重要意義。本論文以液相色譜-二極管陣列檢測器聯(lián)用和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用為基礎(chǔ),建立了檢測常用可食性包裝材料膠囊殼和糯米紙中26種酸性染料、17種致敏性分散染料和3種致癌性染料的定性、定量分析方法。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:(1)建立了檢測膠囊殼和糯米紙中18種酸性染料的高效液相色譜-二極管陣列檢測器法。針對不同的樣品基質(zhì)采用了不同的樣品前處理方法:膠囊殼樣品采用WAX固相萃取柱提取;糯米紙樣品采用乙腈-甲醇(5:5,V/V)提取,WAX固相萃取柱凈化,外標法定量。利用保留時間和二極管陣列檢測器的提取光譜圖輔助加以定性,有效避免了“假陽性”情況的發(fā)生。在優(yōu)化的色譜條件(色譜柱:XDB C18;流動相:乙腈-20 mmol/L乙酸銨水溶液;梯度洗脫;柱溫:30oC,檢測波長:420、480、520、600 nm)下,18種酸性染料在0.25~50μg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9991~1.0000;檢出限為0.04~0.23μg/g,定量限為0.11~0.50μg/g;回收率為62.1~99.9%,相對標準偏差為0.3~10.8%。(2)建立了一種高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法檢測膠囊殼和糯米紙中22種酸性染料。樣品經(jīng)固相萃取柱提取凈化,采用Plus C18柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸銨水溶液為流動相,梯度洗脫,負離子模式電離,基質(zhì)匹配外標法定量。結(jié)果表明,22種酸性染料在各自線性范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)均大于0.9915;檢出限為0.02~0.75μg/g,定量限為0.03~2.50μg/g;回收率為70.5~109.5%,相對標準偏差為4.6~14.5%。(3)建立了高效液相色譜儀與二極管陣列檢測器聯(lián)用測定膠囊殼和糯米紙中17種致敏性分散染料和3種致癌性染料的檢測方法。樣品采用乙腈-甲醇(1:2,V/V)作提取溶劑,外標法定量。利用保留時間和二極管陣列檢測器提取光譜圖輔助進行定性,有效避免了“假陽性”結(jié)果。在Plus C18為分析柱,乙腈-0.3%三乙胺水溶液(含0.2%磷酸,pH=2.7)為流動相,梯度洗脫,360、420、460、570和630 nm為檢測波長,柱溫50oC的分析測試條件下,20種染料在0.5~20μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9991~1.0000;檢出限為0.05~0.27μg/g,定量限為0.16~2.33μg/g;回收率為64.1~114.9%,相對標準偏差為0.4~9.9%。(4)建立了檢測膠囊殼和糯米紙中17種致敏性分散染料和3種致癌性染料的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法。樣品經(jīng)乙腈-甲醇(1:2,V/V)提取,采用BEH C18柱,以乙腈-水(負離子模式)和乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸銨水溶液(正離子模式)為流動相,梯度洗脫,采用多反應監(jiān)測模式測定。結(jié)果表明,20種染料在5~1000μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9966~1.0000;檢出限為0.01~1.60μg/kg,定量限為0.05~5.00μg/kg;回收率為60.2~110.3%,相對標準偏差為1.1~10.9%。
【關(guān)鍵詞】：酸性染料 分散染料 可食性包裝材料 高效液相色譜 二極管陣列檢測器 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
【學位授予單位】：新疆大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.63;TS206.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 工業(yè)染料及檢測現(xiàn)狀11-19
• 1.1.1 酸性染料12-15
• 1.1.2 分散染料15-19
• 1.2 檢測方法19-21
• 1.2.1 液相色譜-二極管陣列檢測器聯(lián)用19-20
• 1.2.2 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用20-21
• 1.3 研究的目的和意義21
• 1.4 主要工作21-23
• 第二章 酸性染料的HPLC-DAD法23-42
• 2.1 引言23
• 2.2 實驗部分23-25
• 2.2.1 儀器、試劑與材料23-24
• 2.2.2 標準溶液的配制24
• 2.2.3 樣品前處理24-25
• 2.2.4 HPLC分析條件25
• 2.2.5 定性定量方法25
• 2.3 結(jié)果與討論25-40
• 2.3.1 HPLC條件的優(yōu)化25-30
• 2.3.2 樣品前處理的優(yōu)化30-32
• 2.3.3 標準曲線、線性范圍、檢出限和定量限32-33
• 2.3.4 加標回收率和精密度33-35
• 2.3.5 實際樣品的測定35-40
• 2.4 本章小結(jié)40-42
• 第三章 酸性染料的HPLC-MS/MS法42-53
• 3.1 引言42
• 3.2 實驗部分42-45
• 3.2.1 儀器、試劑與材料42-43
• 3.2.2 標準溶液的配制43
• 3.2.3 樣品前處理43
• 3.2.4 HPLC-MS/MS分析條件43-45
• 3.3 結(jié)果與討論45-52
• 3.3.1 MS/MS條件的優(yōu)化45-47
• 3.3.2 HPLC條件的優(yōu)化47
• 3.3.3 標準曲線、線性范圍、檢出限和定量限47-49
• 3.3.4 加標回收率和精密度49-51
• 3.3.5 實際樣品的測定51-52
• 3.4 本章小結(jié)52-53
• 第四章 分散染料的HPLC-DAD法53-67
• 4.1 引言53
• 4.2 實驗部分53-55
• 4.2.1 儀器、試劑與材料53-54
• 4.2.2 標準溶液的配制54
• 4.2.3 樣品前處理54
• 4.2.4 HPLC分析條件54-55
• 4.2.5 定性定量方法55
• 4.3 結(jié)果與討論55-65
• 4.3.1 HPLC條件的優(yōu)化55-60
• 4.3.2 樣品前處理60
• 4.3.3 標準曲線、線性范圍、檢出限和定量限60-62
• 4.3.4 加標回收率和精密度62-63
• 4.3.5 實際樣品的測定63-65
• 4.4 本章小結(jié)65-67
• 第五章 分散染料的HPLC-MS/MS法67-77
• 5.1 引言67
• 5.2 實驗部分67-69
• 5.2.1 儀器、試劑與材料67-68
• 5.2.2 標準溶液的配制68
• 5.2.3 樣品前處理68
• 5.2.4 HPLC-MS/MS分析條件68-69
• 5.3 結(jié)果與討論69-76
• 5.3.1 MS/MS條件的優(yōu)化69-71
• 5.3.2 HPLC條件的優(yōu)化71-72
• 5.3.3 標準曲線、線性范圍、檢出限和定量限72-74
• 5.3.4 加標回收率和精密度74-76
• 5.3.5 實際樣品的測定76
• 5.4 本章小結(jié)76-77
• 第六章 結(jié)論77-79
• 參考文獻79-85
• 附錄 標準曲線85-100
• 碩士在讀期間發(fā)表論文情況100-101
• 致謝101

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本文編號：1089581