本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用原子熒光光譜法測定茶葉及茶園土壤中汞、砷的研究

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【摘要】：茶葉作為日常生活中一類非常重要的食品,其品質(zhì)收到多種微量元素的影響,其中土壤重金屬在很大程度上會威脅到茶葉品質(zhì)。茶樹生長地土壤中的重金屬元素通過主動運輸作用而進入植物體并在植物根系附近富集,再經(jīng)過轉(zhuǎn)移運輸?shù)竭_(dá)茶葉葉片。Hg和As都具有毒性,其中Hg是重金屬元素,As為非重金屬,但其理化性質(zhì)和在植物體內(nèi)的富集效應(yīng)同重金屬類似。在南方偏酸性土壤中,Hg和As的含量都呈偏高趨勢;同時南方茶葉種植較為密集,因此茶葉中不可避免地存在汞砷含量超標(biāo)的風(fēng)險。測定土壤和茶葉中Hg和As含量可有效反映出茶葉的安全隱患,并對茶樹的種植選址提供現(xiàn)實依據(jù)。重金屬離子常用的分析方法有電感耦合-等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),原子吸收光譜法(AAS),離子色譜法(IC),原子熒光光譜法(AFS)等。不同的分析方法所涉及的原理和采用的儀器各不一樣,但檢測過程大體上都可分為樣品采集、制備、預(yù)處理、測定及數(shù)據(jù)分析這幾個過程,其中預(yù)處理和測定過程為最核心步驟。預(yù)處理過程為樣品的消解階段,所涉及的方法主要有干法灰化法、濕法消解法和微波消解法。不同的消解方法各有利弊,同時組合ICP-AES,AAS,IC和AFS又會形成不同的預(yù)處理-檢測聯(lián)結(jié)方案。本研究基于AFS測定方法的基礎(chǔ)上,通過系統(tǒng)標(biāo)樣優(yōu)化了實驗條件,使得實驗儀器達(dá)到了最優(yōu)狀態(tài)。在最優(yōu)實驗條件下分別探究了干法灰化法,濕法消解法以及微波消解法的消解效率并進行方案優(yōu)選。同時,為了突出本研究的實際應(yīng)用,選取了某茶園中的茶葉及對應(yīng)的茶園土各43個樣品分別測定其Hg和As的量值。本研究取得主要研究成果如下:(1)通過系統(tǒng)標(biāo)樣進行最優(yōu)實驗儀器優(yōu)化,各項最優(yōu)指標(biāo)如下:測As時儀器條件As的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-10μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負(fù)高壓,280V;A道(砷)主電流,30mA;B道(汞)輔電流,30mA;原子化爐高度,8mm;鹽酸為測試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉3.00μg/kg,土壤0.43μg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.021、0.033,回收率為1.003。測Hg時儀器條件Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-1μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負(fù)高壓,280V;A道(汞)主燈電流,40mA;原子化爐高度,10mm;鹽酸為測試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉0.20μg/kg,土壤0.24μg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.051、0.044,回收率為1.017。(2)使用干法灰化法、濕法消解法和微波消解法分別進行了消解結(jié)果測量,其中利用干法灰化法測得的汞砷含量分別為0.023mg/kg和0.032mg/kg;利用濕法消解法測得的汞砷含量分別為0.022mg/kg和0.049mg/kg;利用微波消解法測得的汞砷含量分別為0.025mg/kg和0.058mg/kg。同樣一號樣品,微波消解過后汞砷的檢測含量最高,損失最少,所以在消解茶葉和土壤樣品測定重金屬時選微波消解法。(3)針對某茶園中的茶葉及茶園土各43個樣品分別測定了每個樣品的hg和as的量值,并用折線圖表示了每個樣品土壤汞砷和茶葉汞砷的相關(guān)性。(4)將茶葉hg和as含量同國標(biāo)進行了對比,汞的食品安全0.02mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn),43個樣品中有3個樣品超標(biāo),40個未超標(biāo);其中5號、23號樣品超過了0.1mg/kg,超過了限定標(biāo)準(zhǔn)的5倍。43個樣品砷含量均低于0.5mg/kg的食品安全限量標(biāo)準(zhǔn),其中22號茶葉樣品達(dá)到了0.480mg/kg,較為接近限量標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】：茶葉 元素分析 重金屬 微波消解法 AFS
【學(xué)位授予單位】：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TS272.7;S151.93;O657.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 1 緒論10-18
• 1.1 土壤中汞和砷的來源及危害10-11
• 1.2 茶葉中的汞砷含量標(biāo)準(zhǔn)11
• 1.3 茶葉重金屬含量的測定方法11-16
• 1.3.1 樣品預(yù)處理方法12
• 1.3.2 不同消解方法的優(yōu)缺點分析12-13
• 1.3.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)13-14
• 1.3.4 原子吸收光譜法 (AAS)14
• 1.3.5 離子色譜法（IC）14-15
• 1.3.6 原子熒光光譜法（AFS）15-16
• 1.3.7 不同消解和測定方法的組合16
• 1.4 擬解決的科學(xué)問題16-17
• 1.5 研究目的和研究意義17-18
• 2 實驗方法18-24
• 2.1 實驗材料18
• 2.2 儀器與試劑18-20
• 2.2.1 儀器18
• 2.2.2 試劑18
• 2.2.3 試劑的配制18-20
• 2.3 儀器分析條件20
• 2.3.1 微波消解儀器條件20
• 2.3.2 原子熒光光度計儀器條件20
• 2.4 樣品制備20-21
• 2.4.1 樣品來源20
• 2.4.2 茶葉樣品制備20-21
• 2.4.3 土壤樣品制備21
• 2.5 技術(shù)路線21
• 2.6 實驗方法21-24
• 2.6.1 試樣消解21-23
• 2.6.1.1 茶葉樣品消解22
• 2.6.1.2 土壤樣品消解22-23
• 2.6.2 測定方法—原子熒光光譜法23-24
• 3 結(jié)果與分析24-43
• 3.1 測定汞含量時原子熒光光度計的條件優(yōu)化24-29
• 3.1.1 Hg標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制24
• 3.1.2 測定汞含量時原子熒光光度計負(fù)高壓的優(yōu)化24-25
• 3.1.3 測定汞含量時原子熒光光度計燈電流的優(yōu)化25-26
• 3.1.4 測定汞含量時原子熒光光度計原子化爐高度的優(yōu)化26-27
• 3.1.5 測定汞含量時原子熒光光度計反應(yīng)介質(zhì)及酸濃度的優(yōu)化27-28
• 3.1.6 精密度實驗以及檢出限28
• 3.1.7 加標(biāo)回收實驗28-29
• 3.2 測定砷含量時原子熒光光度計的條件優(yōu)化29-35
• 3.2.1 As標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制29-30
• 3.2.2 測定砷含量時原子熒光光度計負(fù)高壓的優(yōu)化30-31
• 3.2.3 測定砷含量時原子熒光光度計燈電流的優(yōu)化31-32
• 3.2.4 測定砷含量時原子熒光光度計原子化爐高度的優(yōu)化32
• 3.2.5 測定砷含量時原子熒光光度計反應(yīng)介質(zhì)及酸濃度的優(yōu)化32-33
• 3.2.6 精密度實驗以及檢出限33-34
• 3.2.7 加標(biāo)回收實驗34-35
• 3.3 消解方法、體系的選擇及優(yōu)化35-39
• 3.3.1 消解方法的選擇-樣品前處理35-37
• 3.3.1.1 干消解法35
• 3.3.1.2 濕法消解法35-36
• 3.3.1.3 微波消解法36-37
• 3.3.2 消解體系、消解量、消解程序的選擇37-39
• 3.3.2.1 消解體系及消解量的選擇37
• 3.3.2.2 茶葉消解程序的選擇37-38
• 3.3.2.3 土壤消解程序的選擇38-39
• 3.4 實際應(yīng)用39-43
• 4 討論43-44
• 5 結(jié)論44-46
• 5.1 原子熒光光度計的優(yōu)化44-45
• 5.2 消解方法的優(yōu)化45
• 5.3 茶葉中的汞砷含量與茶園土壤中的汞砷含量的相關(guān)性45-46
• 參考文獻46-51
• 致謝51-52
• 作者簡介52-53
• 在學(xué)期間發(fā)表的論著及科研成果清單53

【參考文獻】

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本文編號：1072653