發(fā)布時(shí)間：2020-03-24 14:14

【摘要】：稀散金屬作為戰(zhàn)略金屬在清潔能源領(lǐng)域和先進(jìn)功能材料的設(shè)計(jì)中發(fā)揮著不可替代的作用。但由于其不能單獨(dú)成礦、地殼儲(chǔ)量有限,對(duì)稀散元素進(jìn)行高效的回收利用是十分必要的,準(zhǔn)確檢測(cè)樣品中稀散金屬的含量是其回收利用的前提。此外,部分稀散金屬具有高毒性,在使用過(guò)程中超過(guò)一定的范圍則會(huì)對(duì)人類的健康造成危害。綜合以上兩點(diǎn),建立合適的方法對(duì)稀散金屬快速高靈敏檢測(cè)一直是研究人員關(guān)注的熱點(diǎn)。與其他檢測(cè)手段相比,電化學(xué)檢測(cè)具有靈敏度高、費(fèi)用低、易于微型化和操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),在金屬離子的檢測(cè)方面引起了廣泛的關(guān)注。本論文成功制備了兩種過(guò)渡金屬系材料,包括尺寸均一的Co納米粒子和3D核殼結(jié)構(gòu)V_2O_5微球,并將其作為修飾電極材料,構(gòu)筑了兩種新型電化學(xué)傳感器,實(shí)現(xiàn)了對(duì)稀散金屬碲(Te)的高靈敏檢測(cè)以及鉈(Tl)和銦(In)的同時(shí)檢測(cè)分析。本論文主要開展工作如下:制備了尺寸均一的Co納米粒子,用其作為電極材料修飾電極構(gòu)筑了新型電化學(xué)傳感器,建立了痕量檢測(cè)Te的差分脈沖溶出伏安分析方法(DPASV)。通過(guò)一些列表征證明,Co納米粒子具有優(yōu)秀的導(dǎo)電性和高效的電催化活性,能夠加速電子的轉(zhuǎn)移,促進(jìn)電極表面氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行。此外,Co納米粒子較小的粒徑和均一的形貌,使其具有較大的比表面積,能夠促進(jìn)電極與待測(cè)物的接觸,為Te的檢測(cè)提供更多的活性位點(diǎn),有利于提高電化學(xué)傳感器的靈敏度。實(shí)驗(yàn)證明,在0.1 mol L~(-1)的H_2SO_4溶液中,Te的氧化峰電流與濃度在0.02-400 mg L~(-1)的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢出限(LOD)達(dá)到0.2μg L~(-1)(S/N=3)。并且通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)證明本傳感器具有良好的抗干擾性、穩(wěn)定性和重復(fù)性。利用該傳感器對(duì)海水、河水和土壤樣品中Te的含量進(jìn)行檢測(cè),方法的加標(biāo)回收率在92.9%到100.2%之間,證明構(gòu)建的傳感器具有良好的實(shí)際應(yīng)用性和潛在的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本文的研究?jī)?nèi)容為設(shè)計(jì)價(jià)格低廉、綠色、低毒的電化學(xué)分析方法檢測(cè)Te提供了新思路。合成了不同形貌的V_2O_5,包括V_2O_5納米粒子,V_2O_5納米棒和3D核殼結(jié)構(gòu)的V_2O_5微球,探究了用它們做修飾電極材料時(shí)對(duì)Tl~+和In~(3+)同時(shí)檢測(cè)的影響。實(shí)驗(yàn)證明電極材料的形貌會(huì)影響材料的電化學(xué)性能。3D核殼結(jié)構(gòu)的V_2O_5微球具有中空的內(nèi)部,不僅能夠增加電極表面與待測(cè)物的接觸面積而且可以提供更多的電活性位點(diǎn)。并且V_2O_5微球表面具有豐富的孔隙,能夠?yàn)殡娮雍碗x子的傳遞提供更多傳輸通道,加快電子的轉(zhuǎn)移速率。因此本文利用3D核殼結(jié)構(gòu)的V_2O_5微球作電極材料構(gòu)建傳感器并應(yīng)用于Tl~+和In~(3+)的同時(shí)檢測(cè)研究。建立了Tl~+和In~(3+)同時(shí)痕量檢測(cè)的方波溶出伏安分析方法(SWASV)。在pH 4.5 HAc-NaAc的電解質(zhì)溶液中Tl~+和In~(3+)的氧化峰電流與濃度在1-50μg L~(-1)的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢出限(LOD)達(dá)到0.1μg L~(-1)(S/N=3)。并通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)證明本傳感器具有良好的抗干擾性、穩(wěn)定性和重復(fù)性。在對(duì)實(shí)際樣品海水、河水和土壤中Tl~+和In~(3+)的含量測(cè)量時(shí),本傳感器的回收率范圍分別在98.1%-104.1%和97.3%-101.3%之間,證明本方法具有實(shí)際應(yīng)用的價(jià)值。本文的研究?jī)?nèi)容為單獨(dú)檢測(cè)和同時(shí)檢測(cè)Tl~+和In~(3+)提供了一種前景廣闊的材料。
【圖文】：

圖 2-2 Co 納米粒子的 XRD 衍射圖Fig. 2-2 XRD patterns of Co-NPs米粒子的 SEM 圖展示在圖 2-3 中。從圖中可以看出制備的的球體，尺寸均一，直徑約為 50.0 nm 左右。

圖 2-2 Co 納米粒子的 XRD 衍射圖Fig. 2-2 XRD patterns of Co-NPs粒子的 SEM 圖展示在圖 2-3 中。從圖中可以看出制備球體，尺寸均一，直徑約為 50.0 nm 左右。
【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.1;X830

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2598440