【摘要】：多孔聚離子液體(Porous PILs)作為一類新興的離子型多孔材料,集中了離子液體、聚合物和多孔材料的優(yōu)勢(shì),具有離子交換性、高電荷密度、高孔隙率和可加工性等特點(diǎn),從而在碳材料制備、吸附與分離、催化和智能響應(yīng)材料等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。相比于其他多孔材料,Porous PILs材料自身孔道帶電性質(zhì)使其可以通過(guò)離子交換廣泛調(diào)節(jié)和改變物理化學(xué)性質(zhì),因而具有更強(qiáng)的適用性,在各種應(yīng)用中更具優(yōu)勢(shì)。目前,高內(nèi)相體積比乳液(HIPE)模板法是制備多孔材料的一種非常重要的方法。HIPE是分散相體積大于74%的一類乳液,通常將其連續(xù)相聚合,便可獲得具有高度相互貫通的多孔材料(PolyHIPE)。目前,PolyHIPE材料涉及的單體主要是苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺等電中性單體,而關(guān)于離子液體單體的相關(guān)報(bào)道很少。僅有的幾個(gè)報(bào)道中使用分散相為超臨界C02的HIPE制備Porous PILs材料,此過(guò)程雖然分散相去除相對(duì)容易,但需要專門的設(shè)備和苛刻的實(shí)驗(yàn)條件,尤其需要合成特殊的含氟表面活性劑。另外幾個(gè)工作中通過(guò)O/W HIPE模板制備了親水的Porous PILs材料,但在材料干燥中有機(jī)溶劑的釋放,不僅增加材料制備成本也造成環(huán)境污染。因此,發(fā)展一種簡(jiǎn)單、綠色且經(jīng)濟(jì)的HIPE模板法制備Porous PILs材料具有重要意義。同時(shí),也面臨著很多挑戰(zhàn),如:如何選擇合適穩(wěn)定劑制備穩(wěn)定HIPE,如何精確調(diào)控材料的孔道結(jié)構(gòu),如何減少甚至不排放有機(jī)溶劑�；谝陨涎芯楷F(xiàn)狀和本實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期致力于液-液穩(wěn)定界面的相關(guān)研究,本學(xué)位論文以實(shí)驗(yàn)室雙親膽固醇類衍生物(Chol-OH)的設(shè)計(jì)與合成工作為基礎(chǔ),用Chol-OH為穩(wěn)定劑制備了一類W/O HIPE,并以形成的HIPE為模板制備了一系列內(nèi)部孔道結(jié)構(gòu)可調(diào)的Porous PILs材料。最重要的是,本工作中的HIPE不含不參與反應(yīng)的有機(jī)溶劑,因此在材料的制備過(guò)程減少了有機(jī)溶劑的釋放,更為符合現(xiàn)在綠色化學(xué)的要求。與此同時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明本工作制備的Porous PILs材料不僅可以作為制備多孔碳材料的有效前驅(qū)體,也可以作為有機(jī)溶劑中陰離子型染料的高效吸附劑。具體來(lái)講,主要開(kāi)展了以下兩個(gè)方面的工作:第一部分工作是通過(guò)HIPE模板法制備了一系列多孔結(jié)構(gòu)的疏水性聚離子液體塊體材料。首先,以(1-烯丙基-3-乙烯基咪唑雙(三氟甲烷黃酰)亞胺鹽)為單體制備了一系列化學(xué)組成不同的W/O HIPE。流變學(xué)研究結(jié)果表明,不同油水比乳液的機(jī)械穩(wěn)定性不同,且油水比為1:4的體系最為穩(wěn)定,同時(shí),此體系表現(xiàn)出很高的貯存穩(wěn)定性,可在室溫下放置四個(gè)月未出現(xiàn)任何分相和流動(dòng)現(xiàn)象。在此基礎(chǔ)上,以分散相體積為80%的乳液體系為例,進(jìn)一步研究穩(wěn)定劑含量、引發(fā)劑類型、交聯(lián)劑含量等對(duì)聚離子液體材料孔道結(jié)構(gòu)的影響,結(jié)果表明可根據(jù)以上條件的改變來(lái)精細(xì)調(diào)控材料的孔道結(jié)構(gòu)。其次,接觸角實(shí)驗(yàn)表明多孔聚離子液體材料具有超疏水性質(zhì)(接觸角大于150°)。第二部分工作主要研究所得疏水Porous PILs材料在碳材料制備和染料吸附分離中的性能。首先是在不同溫度下碳化Porous PILs前驅(qū)體以獲得不同程度石墨化的碳材料。碳化的塊體材料幾何外形雖有明顯收縮,但并未塌陷和破裂,進(jìn)一步通過(guò)SEM測(cè)試可知PILs材料的多孔結(jié)構(gòu)在高溫碳化過(guò)程中也保持較好。此外,BET測(cè)試結(jié)果證明了碳材料具有豐富的微孔結(jié)構(gòu),以上結(jié)果都表明了我們制備的Porous PILs材料是多孔碳材料的高效前驅(qū)體。此外,運(yùn)用XPS、XRD和TEM表征手段分析了多孔碳材料的元素組成和碳的堆積方式,結(jié)果表明800 °C下碳化的材料石墨化程度更高且具有更好地結(jié)晶度。其次,以第一部分工作制備的疏水多孔聚離子液體材料為吸附劑,研究甲醇中的陰離子型染料(二甲酚橙、甲基橙或橙黃II)的吸附分離效率,結(jié)果表明對(duì)二甲酚橙的去除效率最好,可高達(dá)92.8%。Porous PILs與陰離子染料之間的靜電相互作用是使得其對(duì)于陰離子染料有高效吸附性能的本質(zhì)原因。顯然,本工作制備的Porous PILs材料能夠有效去除有機(jī)溶劑中陰離子型雜質(zhì),也可以預(yù)計(jì)其在混合染料中選擇性吸附陰離子型染料方面會(huì)有出色的表現(xiàn)。
【圖文】：

陜西師范大學(xué)碩士學(xué)位論文逡逑為聚陽(yáng)離子、聚陰離子或聚兩性離子多孔聚合物，，如圖１－１。其中，陽(yáng)離子型多孔逡逑聚合物因合成更為方便和功能多樣性而得到廣泛研究。目前，可通過(guò)多種制備方逡逑法，比如硬模板法［４，５］、乳液模板法［６］、靜電絡(luò)合［７］等，獲得不同宏觀形態(tài)（如塊逡逑體、顆粒、膜等）的Ｐｏｒｏｕｓ邋ＰＩＬｓ材料。不同形式的多孔ｎＬｓ材料使得其已經(jīng)在生逡逑物技術(shù)［８］、吸附［９］、碳材料［１（）］等領(lǐng)域表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。ＰｏｍｕｓＨＬｓ材料制備逡逑融合了離子液體化學(xué)、聚合物科學(xué)和多孔材料等多個(gè)領(lǐng)域，雖然可獲得豐富結(jié)構(gòu)逡逑和功能的多孔聚合物材料，然而材料的可控制備仍存在很多挑戰(zhàn)，比如如何獲得逡逑均勻的孔道結(jié)構(gòu)、如何控制骨架電荷密度等問(wèn)題。因此，探索Ｐｏｒｏｕｓ邋ＰＩＬｓ的可控逡逑制備新方法和新策略仍然是此領(lǐng)域的關(guān)鍵，且對(duì)于其相關(guān)研究具有重要的研宄價(jià)逡逑值。逡逑１．１．２聚離子液體塊體材料逡逑根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，？0＿３？１１＾大致可分為四類：塊體［１｜－１４］、顆粒［１８＿２１】、薄膜［２４＿２６］逡逑和凝膠［２７＿３Ｑ］

陜西師范大學(xué)碩士學(xué)位論文逡逑為聚陽(yáng)離子、聚陰離子或聚兩性離子多孔聚合物，如圖１－１。其中，陽(yáng)離子型多孔逡逑聚合物因合成更為方便和功能多樣性而得到廣泛研究。目前，可通過(guò)多種制備方逡逑法，比如硬模板法［４，５］、乳液模板法［６］、靜電絡(luò)合［７］等，獲得不同宏觀形態(tài)（如塊逡逑體、顆粒、膜等）的Ｐｏｒｏｕｓ邋ＰＩＬｓ材料。不同形式的多孔ｎＬｓ材料使得其已經(jīng)在生逡逑物技術(shù)［８］、吸附［９］、碳材料［１（）］等領(lǐng)域表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。ＰｏｍｕｓＨＬｓ材料制備逡逑融合了離子液體化學(xué)、聚合物科學(xué)和多孔材料等多個(gè)領(lǐng)域，雖然可獲得豐富結(jié)構(gòu)逡逑和功能的多孔聚合物材料，然而材料的可控制備仍存在很多挑戰(zhàn)，比如如何獲得逡逑均勻的孔道結(jié)構(gòu)、如何控制骨架電荷密度等問(wèn)題。因此，探索Ｐｏｒｏｕｓ邋ＰＩＬｓ的可控逡逑制備新方法和新策略仍然是此領(lǐng)域的關(guān)鍵，且對(duì)于其相關(guān)研究具有重要的研宄價(jià)逡逑值。逡逑１．１．２聚離子液體塊體材料逡逑根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，？0＿３？１１＾大致可分為四類：塊體［１｜－１４］、顆粒［１８＿２１】、薄膜［２４＿２６］逡逑和凝膠［２７＿３Ｑ］
【學(xué)位授予單位】：陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：X703;O647.3

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本文編號(hào)：2597878