【摘要】：針對目前氨法二氧化碳捕集技術(shù)中存在的氨逃逸、再生能耗高、反應(yīng)后期吸收率低等問題提出了強(qiáng)化結(jié)晶氨法捕碳工藝,采用氨水乙醇組成的混合吸收液,利用半連續(xù)鼓泡反應(yīng)系統(tǒng)研究了實(shí)驗(yàn)過程中吸收液組成、吸收溫度、煙氣流量及煙氣中CO_2體積分?jǐn)?shù)對吸收及結(jié)晶規(guī)律的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,混合吸收液中選用高比例乙醇、較低的吸收溫度、較高的煙氣流量以及較大的CO_2體積分?jǐn)?shù)有利于吸收液中晶體出現(xiàn)時(shí)間提前,有利于強(qiáng)化結(jié)晶過程,晶體含氨量占初始氨總量的分?jǐn)?shù)可達(dá)38.75%,并且混合吸收液的CO_2吸收能力較純氨水工況明顯提高。創(chuàng)新之處在于:提出了一種強(qiáng)化結(jié)晶氨法捕碳工藝,對氨水乙醇混合吸收液的吸收及結(jié)晶規(guī)律進(jìn)行研究,給出了能夠改善吸收效果并利于結(jié)晶過程的有利工況。為接下來新工藝的進(jìn)一步研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和參考。
【圖文】：

決上述問題，本研究提出一種強(qiáng)化結(jié)晶的低濃度氨水捕集CO2工藝，，采用氨水與乙醇的混合液作為吸收劑，由于鹽在混合溶劑中溶解度降低，醇類和水互溶性良好，可以組合成混合溶劑使用，而乙醇不參與反應(yīng)，又是一種廉價(jià)常見的化工原料，故采用乙醇與氨水混合液作為吸收液。思路如下：通過應(yīng)用低濃度氨水及水洗裝置實(shí)現(xiàn)原始氨逃逸量的降低，以強(qiáng)化結(jié)晶工藝，增加低濃度氨水的負(fù)載能力；并以結(jié)晶產(chǎn)物再生，實(shí)現(xiàn)CO2的低能耗解吸。通過上述工藝過程優(yōu)化匹配，實(shí)現(xiàn)CO2吸收速率的提高。1新工藝路線介紹工藝路線如圖1所示。與常規(guī)工藝主要的不同點(diǎn)是，吸收液在碳氮比約為0.45時(shí)即出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，而且結(jié)晶量隨繼續(xù)吸收而迅速累積。含晶體的吸收液自吸收塔底部排出后，經(jīng)固液分離裝置得到結(jié)晶圖1混合吸收劑強(qiáng)化低濃度氨水結(jié)晶的捕集CO2工藝Fig.1CO2capturebasedonmixedabsorbentprocess產(chǎn)物，送至再生塔直接加熱，分解產(chǎn)生的混合氣體經(jīng)氨碳分離裝置將其中的NH3分離下來，并與固液分離裝置后的溶液一道送回吸收塔中繼續(xù)利用。再生塔中由于僅需對固體產(chǎn)物進(jìn)行加熱，省去常規(guī)富液解吸時(shí)對溶劑水加熱耗費(fèi)的能量，因此可大大降低能耗。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖2所示，以250ml洗氣瓶作為鼓泡反應(yīng)器的主體。配氣裝置由N2與CO2氣瓶組成，產(chǎn)生一定配比的模擬煙氣，通入恒溫水浴中的反應(yīng)器，然后依次經(jīng)兩次水洗處理尾氣后排入大氣。經(jīng)過碳化后的富液以及結(jié)晶反應(yīng)后產(chǎn)生的晶體可采用去離子水溶解后由自動(dòng)滴定儀進(jìn)行滴定分析。2.2分析方法2.2.1氣相分析采用武漢四方光電科技有限公司生產(chǎn)的三段量程式Gasboard-3020型CO2分析儀，對經(jīng)吸收并處理過的混合氣體中的CO2體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行實(shí)時(shí)測量。本實(shí)?

化工學(xué)報(bào)第67卷·2442·圖30.1mol·L1H2SO4滴定碳化氨水溶液的pH和ERC曲線Fig.3pHandERCcurvesofcarbonizedammoniatitratedby0.1mol·L1H2SO4的過程。當(dāng)出現(xiàn)第2個(gè)突變點(diǎn)時(shí)，全部HCO3轉(zhuǎn)化為CO2放出，此時(shí)對應(yīng)的酸的消耗量為V2。溶液中的碳和氮含量可由式（1）和式（2）計(jì)算。nC=V2×0.1×2/1000(1)nN=(V1+V2)×0.1×2/1000(2)曾立等[17]采用無水乙醇溶解提取定心藤粉末中的沒食子酸，并用雷磁PHS-25型數(shù)顯pH計(jì)進(jìn)行電位滴定測其含量。這說明乙醇的存在并不干擾電位滴定法的測量結(jié)果。2.2.3相關(guān)參數(shù)定義及計(jì)算方法（1）系統(tǒng)進(jìn)出口CO2與N2的體積分?jǐn)?shù)VCO2,in、VCO2,out、VN2,in、VN2,out（%）。（2）CO2吸收效率η（%），反映實(shí)驗(yàn)過程中各時(shí)刻CO2因被吸收液吸收而減少的情況。定義式為()2222CO,inCO,outCO,inCO,out100%1VVVVη=×(3)具體推導(dǎo)過程見文獻(xiàn)[18]。（3）碳負(fù)載度A，反映實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到一定程度時(shí)溶液或晶體中含碳量與含氨量之比，表征吸收液的飽和程度。定義式如下CNnAn=(4)3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1吸收液組成對吸收及結(jié)晶的影響實(shí)驗(yàn)條件模擬煙氣流量為1.0L·min1(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，煙氣組分VCO2,in=14%、VN2,in=86%，入口配氣溫度均為室溫。反應(yīng)時(shí)間75min。實(shí)驗(yàn)過程中始終維持混合吸收液的總體積（100ml）及其中氨總量的一致。配制混合吸收液時(shí)的成分比例見表1。表1吸收液成分比例Table1RatioofabsorbentConditionAmmoniaconcentration/%Ammoniavolume/mlEthanolvolume/mlVolumeratioofammoniatoethanol1210001:02540601:1.5

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