固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定水中5種大環(huán)內酯類抗生素
本文關鍵詞: 大環(huán)內酯類抗生素 固相萃取 高效液相色譜-串聯(lián)質譜 水體 出處:《中國測試》2017年03期 論文類型:期刊論文
【摘要】:建立固相萃取(SPE)、高效液相色譜-串聯(lián)質譜(HPLC-MS/MS)同時測定水中5種大環(huán)內酯類抗生素(羅紅霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰樂菌素)的分析方法。水樣中的抗生素通過Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色譜柱為分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相,采用HPLC-MS/MS進行定量分析,檢測方式為多反應監(jiān)測模式(MRM),內標法定量。5種大環(huán)內酯類抗生素的回收率在64.8%~90.8%之間,儀器檢出限為0.012~0.085μg/L,定量限為0.041~0.285μg/L。將建立的方法用于檢測某化學工業(yè)園區(qū)周邊地表水中5種目標分析物的殘留,均未檢測到泰樂菌素,其余4種抗生素均有不同程度檢出,檢出濃度在ng/L水平。
[Abstract]:A solid phase extraction (SPE) method was established for the simultaneous determination of five macrolides (roxithromycin, clarithromycin, azithromycin) in water by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS). Analysis method of spiramycin and tylosin. The antibiotics in the water samples were enriched by Oasis HLB solid phase extraction column, and the column was C18 reversed phase chromatography. Methanol and 0.1% formic acid aqueous solution were used as mobile phase for quantitative analysis by HPLC-MS/MS. The recoveries of 5 macrolides by internal standard method were between 64.8% and 90.8%, and the detection limit of the instrument was 0.012 ~ 0.085 渭 g / L. The quantitative limit was 0.041 ~ 0.285 渭 g 路L ~ (-1). The established method was used to detect the residues of five target analytes in the surface water around a chemical industrial park, and no tylosin was detected. The other four antibiotics were detected to some extent, and the detected concentration was at the level of ng/L.
【作者單位】: 蘇州農業(yè)職業(yè)技術學院環(huán)境工程學院;南京大學環(huán)境學院污染控制與資源化研究國家重點實驗室;
【基金】:國家863課題(2013AA06A309) 蘇州農業(yè)職業(yè)技術學院青年教師科研能力提升計劃資助項目(PPS201304)
【分類號】:O657.63;X832
【正文快照】: 學結構,抗生素主要分為喹諾酮類、β-內酰胺類、氯霉素類、磺胺類、大環(huán)內酯類、頭孢菌素類、四環(huán)素類、氨基糖苷類[1]。大環(huán)內酯類抗生素(macrolides an-tibiotics,MLs)對治療因支原體、衣原體、流感嗜血桿菌以及立克次體等引起的疾病都特別有效,不僅能用于對人類的治療,也可
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