本文關(guān)鍵詞：水體與土壤中咪唑類離子液體殘留分析方法研究

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【摘要】：離子液體(Ionic liquids,ILs)是一種室溫熔融鹽,由有機陽離子和有機或無機陰離子組成,改變陰、陽離子可以得到不同的離子液體。離子液體具有溶解范圍廣、不易揮發(fā)、導(dǎo)電性強、蒸汽壓極低、熱穩(wěn)定性好等獨特的理化性質(zhì),被廣泛應(yīng)用在有機合成、電化學(xué)、新材料、生物催化、分離萃取等領(lǐng)域。近年來,關(guān)于離子液體生物毒性的研究越來越多,但是有關(guān)離子液在環(huán)境樣品中測定的方法卻鮮有報道。鑒于離子液體大量合成和應(yīng)用,在環(huán)境中比較穩(wěn)定,生物降解性差,且有一定的毒性,因此建立高效、準確、高靈敏度的離子液體樣品前處理方法和分析檢測技術(shù),具有一定的現(xiàn)實意義。本論文建立了12種咪唑類離子液體的紫外分光光度和高效液相色譜測定方法。研究了12種咪唑類離子液體在水體中和9種咪唑類離子液體在土壤中的殘留分析方法。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:(1)研究了紫外光譜法測定水體中離子液體的條件:采用UV-2600紫外可見分光光度計,[C_4mim]Cl、[C_6mim]Cl、[C_8mim]Cl、[C_(10)mim]Cl、[C_4mim]BF4、[C_6mim]BF4、[C_8mim]BF4、[C_(10)mim]BF4八種離子液體在212nm波長條件下,以去離子水做參比,測定吸光度。[C_4mim]Br、[C_6mim]Br、[C_8mim]Br、[C_(10)mim]Br四種離子液體在200nm波長條件下,以去離子水做參比,測定吸光度。(2)建立了高效液相色譜法測定的條件:高效液相色譜儀型號Agilent 1100;紫外檢測器;色譜柱Eclipse XDB-C18;測定波長為212nm;進樣量10μL;流速0.8mL/min;柱溫30℃;烷基側(cè)鏈碳原子數(shù)不同流動相及其比例也不相同,根據(jù)烷基側(cè)鏈碳原子數(shù)將12種離子液體分為4組,其流動相和比例如下:(1)[C_4mim]Cl、[C_4mim]Br、[C_4mim]BF4的流動相為甲醇:磷酸鹽緩沖液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=30:70;(2)[C_6mim]Cl、[C_6mim]Br、[C_6mim]BF4的流動相為乙腈:磷酸鹽緩沖液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=30:70;(3)[C_8mim]Cl、[C_8mim]Br、[C_8mim]BF4的流動相是乙腈:磷酸鹽緩沖液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=35:65;(4)[C_(10)mim]Cl、[C_(10)mim]Br、[C_(10)mim]BF4的流動相是乙腈:磷酸鹽緩沖液(0.5%三乙胺,25mmol/L KH2PO4/H3PO4 pH 3)=40:60。(3)通過對比紫外分光光度法和高效液相色譜法發(fā)現(xiàn)高效液相色譜法的標(biāo)準曲線相關(guān)性更強(R2≥0.999),儀器檢出限達到10-10g,準確度高。該實驗確定運用高效液相色譜法分析咪唑類離子液體在水體和土壤中的殘留量。(4)水中樣品的方法可靠性檢驗,采用標(biāo)準加入法對水中12種離子液體進行了添加回收率實驗,設(shè)定離子液體的濃度分別為0.1、1、10、100mg/L,用HPLC測定。各種離子液體的標(biāo)準添加回收率在90.46%-108.83%之間,變異系數(shù)在0.51%-9.07%之間,說明該方法可以滿足殘留分析的要求。(5)土壤樣品中離子液體的測定,應(yīng)用單因素結(jié)合響應(yīng)面分析法對樣品中ILs的提取方法進行優(yōu)化。在單因素分析的基礎(chǔ)上選取不同的因素水平,根據(jù)中心組合(BoxBenhnk)實驗設(shè)計原理采用三因素三水平的響應(yīng)面分析法,確定最佳提取方法。根據(jù)模型分析,結(jié)合實際操作,確定土壤樣品中ILs的最佳提取方法是:提取液中甲醇和飽和氯化銨比例為90:10,超聲提取時間為50min,超聲提取功率為350w。在此條件下分析9種咪唑類離子液體在土壤中的殘留量,通過添加回收率實驗來驗證方法的可靠性,實驗設(shè)置1、10、100mg/kg三個添加濃度。各離子液體的標(biāo)準添加回收率在70.39%-85.30%之間,變異系數(shù)在0.50%-9.99%之間,符合殘留分析要求,說明方法可行。本課題的研究建立了操作簡單且靈敏度較高的離子液體測定方法,對于研究離子液體使用后環(huán)境樣品中的殘留量提供科學(xué)的分析方法和評價依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X830

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1 盧Z，

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