本文關(guān)鍵詞：混合溶劑體系超細(xì)高氯酸銨的制備研究

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【摘要】：高氯酸銨(AP)是固體推進(jìn)劑中的常用氧化劑,占固體推進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的700%o-80%。因此,AP的形貌與粒徑與固體推進(jìn)劑的性能密切相關(guān)。反溶劑重結(jié)晶法是制備AP的一種重要方法,溶劑對(duì)AP的形貌和粒徑影響很大。目前,反溶劑重結(jié)晶法制備AP時(shí)多采用單一溶劑,采用混合溶劑的研究較少。本文采用丙酮與醇類(包括甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與醇類、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)與醇類作為混合溶劑,乙酸乙酯做反溶劑,制備出了具有不同形貌和粒徑的超細(xì)AP。主要內(nèi)容和結(jié)果如下：(1)對(duì)混合溶劑種類進(jìn)行研究。采用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇制備了不同形貌和粒徑的超細(xì)AP。結(jié)果發(fā)現(xiàn),溶劑種類對(duì)AP形貌和粒徑影響明顯,在添加醇類之后,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇混合體系下產(chǎn)物AP粒徑與單一丙酮、DMF、DMAC溶劑相比顯著降低。丙酮/醇體系產(chǎn)物AP的結(jié)構(gòu)與醇類做單一溶劑時(shí)AP的結(jié)構(gòu)類似。DMF/醇和DMAC/醇混合體系制備的AP結(jié)構(gòu)則受DMF和DMAC影響更多。(2)對(duì)混合溶劑中兩種溶劑體積比的研究。選用丙酮/異丙醇、DM F/異丙醇以及DMAC/異丙醇分別調(diào)節(jié)兩者體積比制備了不同形貌和粒徑的超細(xì)AP。結(jié)果表明,丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合體系中,其中一種溶劑所占比例上升,則相應(yīng)的該溶劑對(duì)產(chǎn)物AP的粒徑和形貌影響作用增加。(3)對(duì)混合溶劑與反溶劑體積比進(jìn)行研究。選用丙酮屏丙醇、DMF/異丙醇和DMAC/異丙醇,探究混合溶劑體積比對(duì)AP粒徑和形貌的影響。結(jié)果表明,在丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合體系中,隨著混合溶劑與反溶劑比的降低,AP的粒徑逐漸減小,混合溶劑與反溶劑比達(dá)到一定比例后粒徑減小趨于緩和。(4)超聲攪拌的研究。選用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇體系探究了超聲攪拌對(duì)混合溶劑下AP粒徑和形貌的影響。結(jié)果表明,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇三種混合體系在超聲條件下,由于超聲攪拌所產(chǎn)生的聲空化能和超聲波影響了晶體的成核和生長(zhǎng),使晶體表面張力減小,產(chǎn)物AP的形貌均趨于球形化。
【關(guān)鍵詞】：高氯酸銨 混合溶劑 反溶劑重結(jié)晶 超聲攪拌
【學(xué)位授予單位】：南京師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：V512
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 緒論8-19
• 1.1 引言8-9
• 1.2 超細(xì)高氯酸銨(AP)的制備方法研究9-16
• 1.2.1 固相法9-11
• 1.2.1.1 機(jī)械球磨法9-10
• 1.2.1.2 氣流粉碎法10-11
• 1.2.2 液相法11-13
• 1.2.2.1 反溶劑重結(jié)晶法11-12
• 1.2.2.2 噴霧干燥法12-13
• 1.2.3 氣相法13-16
• 1.2.3.1 化學(xué)氣相反應(yīng)法13-14
• 1.2.3.2 冷凍干燥法14-15
• 1.2.3.3 超臨界流體法15-16
• 1.3 反溶劑重結(jié)晶晶體生長(zhǎng)機(jī)制與影響因素16-18
• 1.3.1 反溶劑重結(jié)晶晶體生長(zhǎng)機(jī)制16-17
• 1.3.2 影響反溶劑重結(jié)晶法制備出的AP形貌和粒徑的因素17-18
• 1.4 本文研究目的與內(nèi)容18-19
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分19-24
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器19-20
• 2.2 混合溶劑重結(jié)晶法制備超細(xì)AP20-23
• 2.2.1 丙酮/醇體系的AP制備21-22
• 2.2.2 DMF/醇體系的AP制備22
• 2.2.3 DMAC/醇體系的AP制備22-23
• 2.3 表征方法23-24
• 第三章 丙酮/醇混合體系制備超細(xì)AP研究24-36
• 3.1 引言24
• 3.2 醇的種類的影響24-28
• 3.3 丙酮與醇體積比的影響28-30
• 3.4 丙酮/醇與反溶劑體積比的影響30-32
• 3.5 超聲攪拌的影響32-35
• 3.6 本章小結(jié)35-36
• 第四章 DMF/醇混合體系制備超細(xì)AP研究36-47
• 4.1 引言36
• 4.2 醇的種類的影響36-39
• 4.3 醇與DMF的體積比的影響39-41
• 4.4 DMF/醇與反溶劑體積比的影響41-43
• 4.5 超聲攪拌的影響43-45
• 4.6 本章小結(jié)45-47
• 第五章 DMAC/醇混合體系制備超細(xì)AP研究47-58
• 5.1 引言47
• 5.2 醇的種類的影響47-50
• 5.3 醇與DMAC的體積比的影響50-52
• 5.4 DMAC/醇與反溶劑體積比的影響52-54
• 5.5 超聲攪拌的影響54-56
• 5.6 本章小結(jié)56-58
• 第六章 結(jié)論與展望58-60
• 6.1 結(jié)論58-59
• 6.2 展望59-60
• 參考文獻(xiàn)60-64
• 成果64-65
• 致謝65

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 李大志;;二氯甲烷混合溶劑蒸餾脫水的工藝技術(shù)[J];感光材料;1981年05期

2 李東;;成膜過程中多元混合溶劑蒸發(fā)速度的探討[J];膜科學(xué)與技術(shù);1983年03期

3 張德煝,桑明敏,錢人元;聚甲基丙烯酸甲酯混合溶劑體系Ⅱ.——在丙酮-水溶液中的粘度[J];高分子通訊;1959年03期

4 В.П.Васйльев;莫國(guó)g，

本文編號(hào)：608863