本文關鍵詞：鋯酸鑭熱障涂層材料制備及等離子噴涂研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文詳細研究溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備燒綠石結(jié)構La2Zr2O7 (LZO)的工藝,對制備過程中主要試驗參數(shù)、所得粉末晶粒大小、純度等做出探討,通過該方法大量制備LZO粉末等離子噴涂粉料。首次嘗試激光燒結(jié)+自蔓延制備LZO新方法。不同比例混合LZO造粒粉末和氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ),經(jīng)過等離子噴涂可以制備具有良好的隔熱、強度及抗熱震性能的熱障涂層。整個研究為LZO的實際生產(chǎn)應用奠定基礎。影響溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備LZO粉末最終品質(zhì)以及制備周期的主要因素有凝膠水浴溫度、凝膠溶液初始PH值、自蔓延后燒結(jié)溫度和時間等。通過控制變量調(diào)試觀察確定合適的凝膠條件和干燥條件,根據(jù)TGA_DTA、DSC測試分析自蔓延燃燒反應機理,用XRD衍射分析所得粉末物相,SEM觀察形貌及測定成分。試驗結(jié)果表明凝膠過程中的主要反應是檸檬酸和金屬離子絡合形成三種檸檬酸鹽聚合物,400℃引發(fā)其自蔓延燃燒得到燒綠石結(jié)構鋯酸鑭前驅(qū)體,900℃高溫燒結(jié)得到納米燒綠石結(jié)構LZO。高溫燒結(jié)溫度的升高和時間的延長有利于晶粒的形成與長大,1100℃燒結(jié)出現(xiàn)Zr02第二相,所得粉末的純度受到燒結(jié)溫度、La/Zr比值等的影響,合理調(diào)節(jié)參數(shù)得到純度約為98%的LZO。優(yōu)化工藝后粉末晶粒大小約為54.82nm,BET比表面積為5.6745m2/g,熱膨脹率(DL/Lo)隨溫度升高線性變化,具有良好的高溫穩(wěn)定性。激光燒結(jié)+自蔓延法合成鋯酸锎粉末是一種新的嘗試,將自蔓延燃燒和焙燒兩個過程合二為一,極大提高了粉末的合成效率。該過程主要受到激光功率以及掃描次數(shù)的影響。XRD數(shù)據(jù)試驗結(jié)果表明激光功率及掃描次數(shù)決定了粉末的物相組成。激光掃描次數(shù)的增加有利于反應更加充分以及LZO相晶粒的形成和長大,功率越高所得LZO粉末平均晶粒尺寸越大,晶格畸變越小。LZO造粒粉末混合不同比例YSZ噴涂所得熱障涂層陶瓷層在組織結(jié)構、隔熱,抗氧化,抗熱震性能方面表現(xiàn)出差異。XRD掃描說明噴涂后陶瓷層由LZO相和YSZ相組成。利用SEM觀察發(fā)現(xiàn)陶瓷層表面為大量未熔化納米顆粒及熔化后重新形核、結(jié)晶、長大形成的柱狀晶和等軸晶的小團簇。LZO成分的添加增加了陶瓷層的平均孔隙率。減小混合粉中LZO的晶粒大小或增加LZO的混和比例均有利于陶瓷層中LZO含量的增加。結(jié)合強度測試說明不同噴涂層間是脆弱區(qū),拉伸時易發(fā)生斷裂。顯微硬度測試分析說明添加LZO比例控制在20%以內(nèi)得到的涂層內(nèi)部孔隙分布更加均勻。隔熱性能測試說明LZO的增加加強了陶瓷層的隔熱能力,添加30%LZO的陶瓷層隔熱效果有很大提升。熱震試驗說明添加20%和30%LZO粉末的陶瓷層具有較好的抗熱震性能。熱震失效機理：熱振循環(huán)過程中極冷殘余拉應力效應累計,垂直陶瓷層裂紋優(yōu)先向內(nèi)部擴展,與內(nèi)部橫向延展裂紋融合,涂層起皺脫落,垂直裂紋擴展至粘結(jié)層表面,產(chǎn)生橫穿表面的大裂紋,導致陶瓷層大面積脫落而失效。
【關鍵詞】：鋯酸鑭 溶膠凝膠-自蔓延燃燒法 激光燒結(jié)+自蔓延法 大氣等離子噴涂 LZO+YSZ熱障涂層
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TK405;TG174.44
【目錄】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第一章 緒論13-25
• 1.1 課題的研究背景及意義13-15
• 1.2 新型熱障涂層材料及鋯酸鑭15-20
• 1.2.1 新型熱障涂層材料及其特點16-17
• 1.2.2 稀土鋯酸鹽材料的特點及其研究進展17-18
• 1.2.3 鋯酸鑭的性質(zhì)、制備研究進展18-20
• 1.3 大氣等離子噴涂制備熱障涂層研究進展20-23
• 1.3.1 大氣等離子噴涂原理、結(jié)構及工藝特點20-21
• 1.3.2 熱障涂層結(jié)構設計及特點21-22
• 1.3.3 大氣等離子噴涂制備LZO涂層研究進展22-23
• 1.4 選題依據(jù)及研究內(nèi)容23-25
• 第二章 試驗材料及方法25-35
• 2.1 試驗材料及設備25-27
• 2.1.1 試驗用原材料25-26
• 2.1.2 主要儀器設備26-27
• 2.2 試驗方案設計27-35
• 2.2.1 課題選用技術路線27-28
• 2.2.2 溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備鋯酸鑭粉末28
• 2.2.3 激光燒結(jié)+自蔓延制備鋯酸鑭粉末28-29
• 2.2.4 大氣等離子噴涂LZO+YSZ29-30
• 2.2.5 性能分析測試試驗及方法30-35
• 第三章 溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備鋯酸鑭35-59
• 3.1 試驗過程及反應機理研究35-40
• 3.1.1 溶膠凝膠過程及機理35-36
• 3.1.2 自蔓延燃燒過程及機理36-40
• 3.2 不同試驗條件影響規(guī)律40-54
• 3.2.1 原料配比影響規(guī)律40-42
• 3.2.2 反應溫度和時間影響規(guī)律42-49
• 3.2.3 凝膠PH值影響規(guī)律49-53
• 3.2.4 自蔓延燃燒反應條件控制53-54
• 3.3 粉末性質(zhì)分析54-57
• 3.4 本章小結(jié)57-59
• 第四章 激光燒結(jié)+自蔓延法制備鋯酸鑭工藝59-63
• 4.1 激光功率對粉末物相影響59-60
• 4.2 掃描次數(shù)對粉末物相影響60-62
• 4.3 本章小結(jié)62-63
• 第五章 大氣等離子噴涂LZO+YSZ涂層63-87
• 5.1 噴涂粉末性質(zhì)63-65
• 5.2 不同成分LZO+YSZ涂層的組織結(jié)構65-74
• 5.2.1 不同成分涂層的物相分析65-67
• 5.2.2 不同成分涂層的表面形貌67-69
• 5.2.3 不同成分涂層的截面形貌及成分分布69-74
• 5.3 不同LZO+YSZ涂層性能74-85
• 5.3.1 涂層結(jié)合強度75
• 5.3.2 涂層顯微硬度75-77
• 5.3.3 涂層隔熱性能77-79
• 5.3.4 涂層抗氧化性能79-82
• 5.3.5 涂層抗熱震性能82-85
• 5.4 本章小結(jié)85-87
• 第六章 結(jié)論與展望87-89
• 參考文獻89-99
• 致謝99-100
• 碩士期間發(fā)表論文100-101
• 附件101-118

【參考文獻】

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本文編號：319462