稱取過0.074mm篩孔樣篩的鈦鐵礦樣品0.10～0.50g置于預(yù)先鋪墊了粉狀焦硫酸鉀2g的瓷坩堝中,再加入焦硫酸鉀3g,混勻,加蓋,置于馬弗爐中,溫度升至350℃時(shí),搖動坩堝使樣品與熔劑均勻接觸,繼續(xù)升溫至600℃,熔融1h,除去坩堝蓋,繼續(xù)保持30min。取出坩堝,稍冷卻后,加水將熔塊溶解并定容至100.0mL。按規(guī)定方法對D201型陰離子交換樹脂進(jìn)行預(yù)處理后裝入交換柱中。經(jīng)試驗(yàn),在硫酸濃度為0.01mol·L^-1,K₂SO₄濃度為0.5mol·L^-1的硫酸鹽溶液中,鈾及釷的硫酸鹽陰離子在交換樹脂上的交換吸附率均超過98%。據(jù)此,在交換柱的儲液杯中加入上述硫酸鹽溶液20mL后,定量加入樣品溶液5.0mL,使溶液逐滴通過交換柱。當(dāng)溶液滴盡時(shí),用0.01mol·L-1硫酸溶液淋洗樹脂2次（每次用5 mL）,隨即用0.5 mol·L^-1鹽酸溶液14mL及水6mL洗脫吸附于樹脂上的鈾和釷。收集淋洗液并加水定容至50.0mL,此溶液在儀器工作條件下進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜分析,并利用... 

【文章來源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2020,56(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

離子交換柱示意圖

按照試驗(yàn)方法在離子交換柱上吸附鈾、釷各5μg，以0.01mol·L-1硫酸溶液30mL為淋洗劑進(jìn)行淋洗，每次5mL，共淋洗6次，每次的淋洗液分別收集在50mL容量瓶中，用0.14mol·L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，其他條件和試驗(yàn)方法一致，考察了淋洗劑體積對樹脂吸附鈾、釷的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可知：當(dāng)淋洗劑體積不大于30 mL時(shí)，淋洗劑體積對樹脂吸附鈾、釷無明顯影響。綜合考慮，試驗(yàn)選擇用0.01mol·L-1硫酸溶液10mL作為淋洗劑，分兩次淋洗樹脂。

按照試驗(yàn)方法在色層柱上吸附鈾、釷各5μg，淋洗后，每次用0.5mol·L-1鹽酸溶液2mL洗脫柱子，共洗脫8次。每次的洗脫液分別收集在50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。鹽酸溶液洗脫完成后，再分別用2mL水，共4次洗脫柱子，每次的洗脫液分別收集在50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。其他條件和試驗(yàn)方法一致，計(jì)算每份溶液中釷、鈾質(zhì)量，并繪制淋洗曲線，見圖3。由圖3可知：用0.5mol·L-1鹽酸溶液14mL洗脫可使釷的洗脫曲線達(dá)到基線。再用水4mL，可使鈾的洗脫曲線達(dá)到基線。因此，試驗(yàn)選擇0.5mol·L-1鹽酸溶液14mL和水6mL可定量洗脫樹脂中吸附的鈾、釷。

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號：3269516