發(fā)布時間：2017-10-11 09:13

  本文關鍵詞：電池級碳酸鋰制備技術研究

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【摘要】：電池級碳酸鋰是制備磷酸鐵鋰、錳酸鋰等鋰離子電池正極材料的重要原材料,也可作為鋰離子電池電解質添加劑,提高電池的安全性能和使用壽命,是鋰離子電池的關鍵原料。本文系統(tǒng)地介紹了碳酸鋰的生產(chǎn)方法、標準種類、性能及制備技術。并以此為基礎,用工業(yè)級Li2C03為原料,采用碳化分解法提純制備電池級Li2CO3,對碳化反應條件,循環(huán)碳化分解過程及磷酸鋰除鈣過程進行了深入研究。在碳化反應過程中,研究了碳化溫度、碳化時間、C02氣體流速及固液比對Li2CO3提純及除雜的影響,確定最佳反應條件為：碳化溫度25℃;碳化反應時間30min;C02氣體流速4L/min固液比1：30。在此工藝條件下制備得到的碳酸鋰產(chǎn)品純度和產(chǎn)率較高,且雜質含量相對較低。在得到的最佳碳化條件下著重考察母液循環(huán)、干料循環(huán)、濕料循環(huán)、干料結合母液循環(huán)、濕料結合母液循環(huán)五個碳化分解循環(huán)過程對產(chǎn)品純度、產(chǎn)率及Na, K, Ca、Mg雜質脫除效果的影響。結果表明母液單獨循環(huán)3次、干料單獨循環(huán)1次,濕料單獨循環(huán)3次,干料結合母液循環(huán)5次、濕料結合母液循環(huán)4次均可使Li2CO3純度提高,Na、K、Ca、Mg雜質有效降低并達到電池級Li2C03行業(yè)標準,且損失較小,產(chǎn)率較高。針對雜質Ca難以脫除的問題,進行了Li3PO4除鈣的實驗研究,考察了Li3PO4加入量、反應溫度、反應時間對除Ca效果及產(chǎn)品產(chǎn)率的影響。在此基礎上,進行了Li3PO4和循環(huán)碳化分解結合除鈣的實驗研究,探索Li3PO4和四個碳化循環(huán)過程(干料循環(huán)、干料母液循環(huán),濕料循環(huán)和濕料母液循環(huán))對除Ca效果及產(chǎn)率的影響。實驗結果表明,Li3PO除Ca過程最佳反應條件為：Li3PO4加入量1g,反應時間2h,反應溫度50℃,該反應條件下,Ca的脫除率可達60%以上。將Li3PO4與1次濕料母液循環(huán)結合除Ca,Ca含量最低可達0.0039%,滿足電池級碳酸鋰行業(yè)標準的要求。
【關鍵詞】：碳酸鋰 提純 碳化分解 循環(huán) 磷酸鋰
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TM912
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-27
• 1.1 引言11
• 1.2 鋰資源概述11-13
• 1.2.1 鋰礦石的分布及開發(fā)狀況11-12
• 1.2.2 鹵水鋰資源的分布狀況12-13
• 1.3 LI_2CO_3的性質、分類和用途13-16
• 1.3.1 Li_2CO_3的性質13
• 1.3.2 Li_2CO_3的分類與用途13-16
• 1.4 初級碳酸鋰的制備方法16-22
• 1.4.1 鋰礦石提鋰工藝16-21
• 1.4.2 鹽湖鹵水提鋰工藝21-22
• 1.5 高純碳酸鋰的制備方法22-25
• 1.5.1 Zintl-Harder-Dauth法22
• 1.5.2 LiOH溶液NH_4HCO_3沉淀法22
• 1.5.3 LiOH溶液CO_2沉淀法22-23
• 1.5.4 以工業(yè)級碳酸鋰生產(chǎn)高純碳酸鋰23-25
• 1.6 本論文研究的內(nèi)容和目的25-27
• 第二章 實驗設備、材料及檢測方法27-33
• 2.1 主要試驗原料與試劑27
• 2.2 主要設備與實驗儀器27-28
• 2.3 實驗方法28-29
• 2.3.1 碳化反應28
• 2.3.2 蒸發(fā)沉淀鋰鹽28-29
• 2.4 碳化反應的動力學方程29-31
• 2.5 檢測方法31-33
• 2.5.1 原子吸收光譜法原理31-32
• 2.5.2 酸堿滴定法測碳酸鋰量32-33
• 第三章 碳化分解法制備電池級碳酸鋰33-45
• 3.1 碳化過程研究33-34
• 3.1.1 實驗裝置33-34
• 3.1.2 蒸發(fā)反應裝置圖34
• 3.2 實驗流程及步驟34-35
• 3.3 實驗結果與討論35-43
• 3.3.1 探索實驗結果與討論35-36
• 3.3.2 碳化反應條件的影響36-43
• 3.4 本章小結43-45
• 第四章 多次循環(huán)碳化分解法制備電池級碳酸鋰45-61
• 4.1 實驗步驟及流程45
• 4.2 母液循環(huán)的影響45-49
• 4.3 干料循環(huán)的影響49-52
• 4.4 濕料循環(huán)的影響52-54
• 4.5 干料和母液循環(huán)的影響54-57
• 4.6 濕料和母液循環(huán)的影響57-59
• 4.7 本章小結59-61
• 第五章 Li_3PO_4除鈣的實驗研究61-73
• 5.1 Li_3PO_4對碳酸氫鋰除鈣的原理61-62
• 5.1.1 Li_3PO_4與鈣的反應61
• 5.1.2 熱力學計算61-62
• 5.2 實驗步驟及流程62-63
• 5.2.1 Li_3PO_4除Ca實驗步驟及流程62
• 5.2.2 Li_3PO_4與循環(huán)碳化分解實驗步驟及流程圖62-63
• 5.3 實驗結果與討論63-71
• 5.3.1 探索實驗63-65
• 5.3.2 Li_3PO_4加入量的影響65-66
• 5.3.3 反應時間的影響66-68
• 5.3.4 反應溫度的影響68-69
• 5.3.5 Li_3PO_4與循環(huán)碳化結合除Ca69-71
• 5.4 綜合碳化分解及磷酸鋰工藝條件制備電池級碳酸鋰71-72
• 5.5 本章小結72-73
• 第六章 結論與展望73-75
• 6.1 本文結論73-74
• 6.2 展望74-75
• 致謝75-77
• 參考文獻77-81
• 附錄81

【參考文獻】

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本文編號：1011682