ThMn 12 型稀土永磁的制備、微結構及其磁性能研究
發(fā)布時間：2021-11-19 02:20
ThMn12型永磁材料不僅具有優(yōu)異的內稟性能,更因其稀土含量少、低成本等優(yōu)勢吸引了廣泛關注。但是,如何將其優(yōu)異的內稟性能轉化為外稟永磁性能,是目前ThMn12型永磁合金研究所面臨的最大問題。本文采用氬弧熔煉、甩帶和熱壓熱變形等工藝制備了非晶-納米晶Sm Fe12基合金;系統(tǒng)研究了合金元素組分、制備工藝、微結構和磁性能之間的內在聯系;分析了Sm含量及Nb、Ti、V元素替代對Smx Zr0.2（Fe0.8Co0.2）11.5-y Ti0.5My（x=0.8-1.4;M=Nb、Ti、V;y=0-0.4）合金相結構、微觀組織和磁性能的影響。研究結論如下:（1）利用氬弧熔煉制備了Smx Zr0.2（Fe0.8Co0.2）11.5Ti0.5（x=0.8-1.4）合金鑄錠。研究發(fā)現鑄錠中硬磁1:12主相和軟磁相α-（Fe,Co）相隨Sm含量增加而減少,并出現大量的Tb Cu7型1:10相。熱處理后的合金帶材矯頑力隨著Sm含量增加而增加,其中在x=1.2時,合金矯頑力最大為3.0 k Oe。通過微觀結構和超精細結構分析證明Sm含量增加可誘導合金析出非磁性晶間相。（2）Nb、Ti、V元素替代明顯提高1:...
【文章來源】：杭州電子科技大學浙江省
【文章頁數】：67 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
（a）真空快淬非晶材料制備系統(tǒng)；（b）甩帶帶材
杭州電子科技大學碩士學位論文9氬氣至0.05MPa。將合金加熱到熔融態(tài)，此時感應線圈電流在70安培左右，并按噴鑄閥將熔融態(tài)的合金噴射到設置固定轉速的銅輥表面，使其快速凝固冷卻至室溫，制得甩帶帶材，如圖2.1（b）所示。甩帶工藝是制備高矯頑力磁體的有效手段。在高速甩帶的過程中，熔化后的金屬噴射到旋轉的銅輥表面，其冷卻速度可以達到106K/s數量級，可以有效抑制α-(Fe,Co)相的析出。所以本文采用真空甩帶技術制備合金帶材，在最優(yōu)的甩帶速度（55m/s）下可以制得片狀、厚度一致、組織結構均勻的帶材。另外，后續(xù)熱壓所需磁粉也是通過真空甩帶機制備的金屬條帶經過破碎和過篩后得到的。圖2.1（a）真空快淬非晶材料制備系統(tǒng)；（b）甩帶帶材2.2.3熱處理為提高磁體性能，需要對合金鑄錠和帶材進行高溫退火均勻化處理，形成合適的微觀組織結構。通常，非晶納米晶帶材經過一定溫度和時間的熱處理后，合金帶材矯頑力會明顯提高。熱處理工藝流程為：（1）真空封管。首先將樣品置于12mm的石英管中，進行抽高真空操作；然后用高溫氣焊槍將石英管管口熔斷實現密封；（2）退火。所用到的設備如圖2.2所示，首先設置程序并運行，使爐腔升到目標溫度，隨后將完成封管的樣品置于高溫馬弗爐中進行預定時間的保溫熱處理，熱處理溫度和時長根據需求確定；最后，將熱處理后的裝有樣品的石英管取出放入冷水進行淬火冷卻處理至室溫。（3）取出晶化完成后的樣品，用于后續(xù)試驗。圖2.2KSL-1700X型馬弗爐
杭州電子科技大學碩士學位論文102.2.4熱壓熱變形本文中采用直徑為12mm的硬質合金模具，將甩帶制得的合金帶材粉末置于模具中，并將模具整體置于熱壓爐壓頭的中心位置，上下壓頭與模具邊緣對齊，然后關閉爐腔進行抽真空操作，使用機械泵對爐體內部抽低真空至10-1Pa，然后使用擴散泵抽高真空至5×10-4Pa；隨后運行程序，將腔體快速升至一定溫度，然后施加壓力使粉末成型，并在設定溫度進行一定時間的熱處理，目的是提高磁體致密度和獲得高性能磁體所必須的顯微組織。樣品壓制完成，隨爐冷卻。本文熱壓熱變形工藝采用如圖2.3所示的ZT-40-21Y型真空燒結爐，其最高燒結溫度可達1873K，最大壓力為30T。圖2.3ZT-40-21Y型真空熱壓燒結爐2.3測試與表征2.3.1x射線衍射分析X射線衍射分析是研究材料物相和晶體結構的主要手段�；竟ぷ鬟^程，利用高壓給電子束加速，電子束轟擊金屬Cu靶材，使Cu原子k層電子電離，同時外層電子躍遷到k層并釋放能量，該能量即為X光輻射�；竟ぷ髟硎抢醚苌浣嵌燃皬姸�，確定樣品中物相種類。由衍射角的位置所確定的晶面間距d和相對強度是樣品的固有屬性。每種物質都存在特有的衍射圖譜，對應特定的晶體結構和晶粒尺寸，這些參數與衍射角度呈對應關系，所以可以通過衍射數據判定物質結構。將衍射花樣與已知的物質的標準物相卡片作對比，逐一鑒定出樣品中的物相。本實驗所用儀器為日本理學SmartLab9KW型X射線衍射儀，如圖2.4所示。主要由X光管、樣品臺、測角儀和檢測器等部件組成。X射線衍射參數的選擇：掃描速度，如果是一般物相鑒定，速度可以快一點10°/min，如果是要精修，速度慢一點2°/min，停留時間長一些。狹縫的選擇：狹縫越小，精度越高但強度會降低，不宜快掃。具體的測試參數要根據樣品的結
【參考文獻】：
期刊論文
[1]具有ThMn12型結構的R-Fe金屬間化合物研究[J]. 楊應昌. 自然科學進展. 1992(05)
[2]Y(Mn1-xFex)12的結構和磁性[J]. 楊應昌. 金屬學報. 1981(03)
本文編號：3504088
【文章來源】：杭州電子科技大學浙江省
【文章頁數】：67 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
（a）真空快淬非晶材料制備系統(tǒng)；（b）甩帶帶材
杭州電子科技大學碩士學位論文9氬氣至0.05MPa。將合金加熱到熔融態(tài)，此時感應線圈電流在70安培左右，并按噴鑄閥將熔融態(tài)的合金噴射到設置固定轉速的銅輥表面，使其快速凝固冷卻至室溫，制得甩帶帶材，如圖2.1（b）所示。甩帶工藝是制備高矯頑力磁體的有效手段。在高速甩帶的過程中，熔化后的金屬噴射到旋轉的銅輥表面，其冷卻速度可以達到106K/s數量級，可以有效抑制α-(Fe,Co)相的析出。所以本文采用真空甩帶技術制備合金帶材，在最優(yōu)的甩帶速度（55m/s）下可以制得片狀、厚度一致、組織結構均勻的帶材。另外，后續(xù)熱壓所需磁粉也是通過真空甩帶機制備的金屬條帶經過破碎和過篩后得到的。圖2.1（a）真空快淬非晶材料制備系統(tǒng)；（b）甩帶帶材2.2.3熱處理為提高磁體性能，需要對合金鑄錠和帶材進行高溫退火均勻化處理，形成合適的微觀組織結構。通常，非晶納米晶帶材經過一定溫度和時間的熱處理后，合金帶材矯頑力會明顯提高。熱處理工藝流程為：（1）真空封管。首先將樣品置于12mm的石英管中，進行抽高真空操作；然后用高溫氣焊槍將石英管管口熔斷實現密封；（2）退火。所用到的設備如圖2.2所示，首先設置程序并運行，使爐腔升到目標溫度，隨后將完成封管的樣品置于高溫馬弗爐中進行預定時間的保溫熱處理，熱處理溫度和時長根據需求確定；最后，將熱處理后的裝有樣品的石英管取出放入冷水進行淬火冷卻處理至室溫。（3）取出晶化完成后的樣品，用于后續(xù)試驗。圖2.2KSL-1700X型馬弗爐
杭州電子科技大學碩士學位論文102.2.4熱壓熱變形本文中采用直徑為12mm的硬質合金模具，將甩帶制得的合金帶材粉末置于模具中，并將模具整體置于熱壓爐壓頭的中心位置，上下壓頭與模具邊緣對齊，然后關閉爐腔進行抽真空操作，使用機械泵對爐體內部抽低真空至10-1Pa，然后使用擴散泵抽高真空至5×10-4Pa；隨后運行程序，將腔體快速升至一定溫度，然后施加壓力使粉末成型，并在設定溫度進行一定時間的熱處理，目的是提高磁體致密度和獲得高性能磁體所必須的顯微組織。樣品壓制完成，隨爐冷卻。本文熱壓熱變形工藝采用如圖2.3所示的ZT-40-21Y型真空燒結爐，其最高燒結溫度可達1873K，最大壓力為30T。圖2.3ZT-40-21Y型真空熱壓燒結爐2.3測試與表征2.3.1x射線衍射分析X射線衍射分析是研究材料物相和晶體結構的主要手段�；竟ぷ鬟^程，利用高壓給電子束加速，電子束轟擊金屬Cu靶材，使Cu原子k層電子電離，同時外層電子躍遷到k層并釋放能量，該能量即為X光輻射�；竟ぷ髟硎抢醚苌浣嵌燃皬姸�，確定樣品中物相種類。由衍射角的位置所確定的晶面間距d和相對強度是樣品的固有屬性。每種物質都存在特有的衍射圖譜，對應特定的晶體結構和晶粒尺寸，這些參數與衍射角度呈對應關系，所以可以通過衍射數據判定物質結構。將衍射花樣與已知的物質的標準物相卡片作對比，逐一鑒定出樣品中的物相。本實驗所用儀器為日本理學SmartLab9KW型X射線衍射儀，如圖2.4所示。主要由X光管、樣品臺、測角儀和檢測器等部件組成。X射線衍射參數的選擇：掃描速度，如果是一般物相鑒定，速度可以快一點10°/min，如果是要精修，速度慢一點2°/min，停留時間長一些。狹縫的選擇：狹縫越小，精度越高但強度會降低，不宜快掃。具體的測試參數要根據樣品的結
【參考文獻】：
期刊論文
[1]具有ThMn12型結構的R-Fe金屬間化合物研究[J]. 楊應昌. 自然科學進展. 1992(05)
[2]Y(Mn1-xFex)12的結構和磁性[J]. 楊應昌. 金屬學報. 1981(03)
本文編號：3504088
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