【摘要】：超高溫陶瓷是指能在2000oC以上溫度使用的一類陶瓷材料,主要包括一些硼化物、碳化物及其復合材料,如Zr B2、Hf B2、Si C、Zr C、Zr B2/Si C/C等。它是支撐超高音速飛行器、長航時機動戰(zhàn)略導彈等在極端環(huán)境下安全服役的根本保證,在我國的航天航空和國防軍事應用方面具有特別重要的戰(zhàn)略意義。由于Zr B2的高熔點、極強的共價鍵和較低的體積擴散速率等特性,在燒結過程中晶界擴散和體積擴散不明顯,使得對Zr B2材料的燒結變得非常困難。此外,存在于Zr B2材料表面的氧化物如B2O3等也會阻礙Zr B2陶瓷的致密化。目前,通常采用兩種途徑來實現(xiàn)Zr B2材料的燒結致密化:一是采用場輔助燒結方式;另一種是添加合適的燒結助劑。本文一方面通過選擇新型的燒結方式,分別以高壓高溫燒結、SPS燒結和振動燒結來制備Zr B2基陶瓷復合材料;另一方面,在選擇合適的燒結助劑上,并借助原位反應,促進Zr B2陶瓷的致密化。借助X光衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對制備的材料進行物相分析及微觀形貌觀察;測試材料的硬度、相對密度、抗彎強度和斷裂韌性等性能;分別對幾種燒結方式制備出的材料的硬度、相對密度、抗彎強度、斷裂韌性、抗氧化性和抗熱震性進行分析和表征。用六面頂壓機高壓高溫燒結Zr B2-Si C復合粉體,制備出的復合材料的強度隨著Si C含量的增加先升高再降低,少量的Si C可以填充Zr B2晶粒之間的孔隙,填補裂紋,在高溫下還可氧化生成硅酸鹽玻璃相,填補材料表面的裂紋等缺陷,改善材料強度,但Si C含量過多時會團聚,Si C與Si C間的晶界結合力下降造成強度降低。在不同電流和壓力下,借助二硅化鋯、碳化硼和活性炭之間的原位反應,以六面頂壓機高壓高溫燒結制備出Zr B2-Si C復合材料,隨著電流和壓力的增大,強度硬度等力學數(shù)據(jù)都在提高,最高強度為320MPa,燒結過程中樣品內部的殘余應力對材料的力學性能影響較大,經退火處理后可以消除部分殘余應力,材料的抗彎強度最高可達520MPa。利用放電等離子體燒結二硼化鋯、二硅化鋯、碳化硼和活性炭復合粉體,利用Zr Si2、B4C和C的原位反應,在1600oC燒結出致密的Zr B2-Si C復合材料,所得到的樣品具有較高的抗彎強度,最高值達到1114MPa。燒結的樣品的抗氧化性能較好,氧化增重很低,其抗熱震臨界溫差值達到600oC。利用振動熱壓燒結Zr B2復合材料,選擇鋁粉、碳化硼和碳粉為燒結助劑,以振動熱壓燒結進行燒結,在1600oC的相對低溫下,外加50噸的變壓,在振動熱壓燒結爐中燒結得到相對密度超過100%的樣品,其強度可達600MPa,相比常見的恒壓燒結有了很大的提升。材料表現(xiàn)出良好的抗氧化性和抗熱震性,其單位面積增重很低,臨界抗熱震溫差值達到756oC。相比恒壓燒結,振動燒結可以減少塑性形變和晶界滑移,可以極大的祛除材料內部的氣孔,增大材料的致密度,得到高強度的樣品。
【圖文】：

1 緒論對于超高音速飛行器，傳統(tǒng)使用碳化物材料較多，相比較而言，硼化物具有更高的熱容，SiC 增強 ZrB2基復合材料被認為具有最好的抗氧化性。因它在表面形成了一層致密的硅酸鹽玻璃相阻止氧氣進入材料內部繼續(xù)氧化。而，在超過 1800oC 的高溫下，硅酸鹽玻璃相會損失掉，，原來被覆蓋的下層材會繼續(xù)氧化。有許多不同的手段被利用來改善抗氧化性，比如說改變 SiC 的比，使硅酸鹽玻璃相的粘度和熔點增加。SiC 增強 ZrB2基復合材料被認為是十分有效的超高溫陶瓷材料。ZrB2具低的相對密度，SiC 可以增強其抗氧化性和機械性能。1.2 ZrB2陶瓷的研究現(xiàn)狀ZrB2是一種強共價鍵的耐高溫陶瓷，具有六角晶體結構，晶格常數(shù)a=3.169A，b=3.533A。熔點高達 3246oC，理論密度較低為 6.09g/cm3（由于雜質的存在，實測的密度往往偏高），熱導率較好為 65-135W/m·k，適中的熱脹系數(shù)和較高的燒蝕性能。

在晶粒的接觸點形成“燒結頸”，加之由于是局部發(fā)熱，熱量會立刻從心向外傳遞，向晶粒表面和四周擴散，因此所形成的燒結頸會快速冷卻頸部的蒸汽壓實際低于其它部位，氣相物質凝聚在頸部而達成物質的蒸傳遞[51]。通過反復施加開關電壓，放電點（局部高溫）在壓實顆粒間移滿整個樣品，進而使得樣品均勻的發(fā)熱以及節(jié)約能源。在 SPS 燒結過程粒受到脈沖電流加熱和壓力的作用，體擴散、晶界擴散都會得到加強，速了燒結致密化的過程。和常壓燒結加熱方式不一樣，SPS 是將要燒結的粉體混合后，放入石質的模具中，外加一定的壓力，然后通過電極在模具的兩端通上 4000-8高頻脈沖直流電流來進行加熱。原始粉體起初會通過晶粒之間的火花放活化，然后發(fā)生塑性變形，最后冷卻形成需要的形狀。這種方式和傳統(tǒng)大的不同就是加熱形式，熱量來自于高頻電流通過樣品時產生的焦耳熱擊穿粉體間隙中的氣體，產生等離子體，使粉體進一步活化加熱，同時壓力的作用下發(fā)生塑性形變，進行傳質。
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB332

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本文編號：2580463